在线二维液相色谱法快速同时测定婴

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1、AN_C_LC-84_1_201612Y在线二维液相色谱法快速同时测定婴幼儿配方奶粉中维生素A，D和4种VE异构体的含量SimultaneousdeterminationvitaminsA,DandfourEisomersininfantformulabyonlinetwo-dimensionalliquidchromatography关键词种重要的营养素，但因为其在食品中含量较低，且对光热高效液相色谱，维生素A，维生素D，α-生育酚，β-较敏感，再加上复杂的食品基质成分干扰，决定了其分析[8][9]生育酚，γ-生育酚，δ-生育酚，二维色谱，婴幼

2、儿配方法也十分复杂。我国和欧洲的关于食品中维生素D方奶粉现行标准方法中，需采用正相制备色谱、反相分析色谱两套仪器，分别进行净化制备和分析，极大的影响样品分析Keywords:Two-dimensionalseparation，vitaminD，效率。αretinol，β-retinol，γ-retinol，δ-retinol，vitaminA，highperformanceliquidchromatography，Infantformula本文在前期工作中已建立同时测定食品中维生素A，D和[10]α-维生素E含量的在线二维液相色谱法，在此基础上，

3、引言本文又继续优化了色谱条件，一维色谱结合荧光检测器完维生素A（retinol）、维生素D（vitaminD2和vitaminD3）、成维生素A和4种生育酚异构体的分离和定量，二维色谱维生素E（tocopherol）是机体维持正常代谢和机能的所必完成维生素D的定量，大大改善了样品的分析效率。需的脂溶性维生素。其中维生素E有8种异构体形式，即仪器和软件4种生育酚（α、β、γ、δ-tocopherols）和4种三烯生育酚（α、β、γ、δ-tocotrienols），均具有重要的生物ThermoScientificDionexUltiMate3000x

4、2Dual活性，被认为是一类主要的抗氧化剂。通常α-生育酚被报HPLCsystem，including:[1]道是活性最高的一种维生素E形式，因此很多文献报道-DGP-3600RSDual-GradientRapidSeparationPump[2-4]的分析方法仅测定了α-生育酚的含量。最近研究表明，SystemwithSRD-3600IntegratedSolventandDegasser其他几种异构体形式也在人体中具有重要的作用，并且γ-Rack[5]生育酚具有抗癌作用。维生素E异构体结构的复杂性和活性的差异，决定了建立一种准确可靠的分析方

5、法，来分[6]离和测定食品基质中各个异构体含量，具有重要意义。目前分离维生素E异构体的方法有薄层色谱法、气相色谱法和液相色谱法，其中基于正相色谱分离的高效液相色谱[7]法是常用方法。另外维生素D也是婴幼儿配方食品中一-WPS-3000TRSRapidSeparationWellplateSampler，样品溶液制备Thermostatted，witha100µLsampleloopanda100参考GB5413.9-2010[5]的方法，精密称取奶粉10g，于µLsyringe250mL锥形瓶中，加入30mL热水使溶解（液态奶不需-TCC-300

6、0RSRapidSeparationThermostattedColumn加入），再加入15g/L的维生素C乙醇溶液100mL，Compartmentequippedwithtwo2p6pvalves再加入1.25g/mL的氢氧化钾溶液25mL，精密加入-DAD-3000RSRapidSeparationDiodeArrayDetector10µg/mL的维生素D2内标溶液1.0mL，磁力搅拌45with2.5µLflowcell分钟，温度60±2℃。将皂化液转移至500mL分液漏斗中，以石油醚萃取3次（若出现乳化，可加饱和的氯化钠-Sample

7、Loopfor500µLVolume溶液破乳），每次100mL，合并萃取液，萃取液以水洗ThermoScientificDionexChromeleon涤至偏中性（pH试纸测试），收集石油醚层，经过无水ChromatographyDataSystem(CDS)softwareversion硫酸钠脱水。低温减压回收石油醚，至1~2mL时转移至7.2SR310mL棕色瓶中，氮气吹干，再以3~5mL甲醇使溶解并试剂和材料转移至10mL棕色量瓶中，甲醇稀释至刻度，摇匀，待用。维生素D3（≥95%，HPLC级，供含量测定用，中国药未用完溶液放入4℃冰箱保存

8、。品生物制品检定所）。维生素D2（≥95%，HPLC级，色谱条件供含量测定用，中国药品生物制品检定所）；维生素A（all-transre