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1、第卷第期无机材料学报,年月一一一文章编号一复合膜的制备与结构表征,,,俞建长徐卫军胡胜伟黄清明福州大学,材料科学与工程学院福州摘要乙酷为主要原料,用溶胶一凝胶法制备无支撑体一复以异丙醉铝和正硅酸合膜应、一、、、、用等测试手段对复合膜的物相组成热稳定性孔结构进行表征并且讨论了化学组成和锻烧温度对复合膜孔结构的影响研究结果表明锻烧的复合膜物相组成为无定形的和午晶体,粒度大小在、之间,化学组成为的复合,膜在不同锻烧温度时锻烧的物相为乍和予,、锻烧的物相为乍,缎烧的物相为一,争和“。一一锻烧的物相为莫来石相和化学组成不同的复合膜主要是由网络和卜,
2、一一网络构成没有形成网络结构复合膜具有良好的热稳定性,化学组成和锻烧温度对复合膜的孔结构有一定的影响一一关键词异丙醇铝正硅酸乙醋溶胶凝胶法复合膜中图分类号文献标识码引言,、、与有机膜相比无机膜具有优异的热化学稳定性耐微生物性及较高的机械强度等优川,、、、俘一】,点在催化气体分离水处理膜反应器等领域具有巨大的应用潜力因而日益受到人们的广泛重视,司,一,无机膜的制备方法有多种其中溶胶凝胶法是制备无机膜的一种重要方法用这种方法制得的膜孔径小,孔径分布狭窄,而且各种金属氧化物陶瓷无论是单组分、双组分还·,川、、、是多组分均可制成多孔的无机膜目前梦
3、罗驴卿等单组分氧、,化物无机膜的制备应用研究已经取得了比较令人满意的进展然而一些人也注意到不同,、,的材料制得的膜除了具有分离共性外还体现了不同的表面吸附催化等不同的性质所以人们就想到利用多种材料来制备复合膜通过的表面改性来改善复合体系的表面性从而使这种复合膜具有更好的性质,能和广阔的应用范围本文利用的催化特性一一,、,采用溶胶凝胶法制备复合膜表征了复合膜的物相组成热稳定性等并且讨论了化学组成和缎烧温度对膜孔结构的影响收稿期一一,收一一到修改稿期荃盆项目福建省自然科学基金作者简介俞建长一男,副教授,一期俞建长,等一复合膜的制备与结构表征实
4、验复合膜的制备,首先将异丙醇按照摩尔比的比例铝碾成粉末加“,,,入左右的去离子水中在强烈搅拌下水解一定时间然后用硝酸溶液胶溶,在以上回流左右即得到溶胶·按,照摩尔比的比例将,在,溶于无水乙醇后分别滴加和室温下强烈搅拌后再加入一定数,,、、量的水然后将温度升至回流即得溶胶按照分别为、、、、、一,的摩尔比例均匀混合制备溶胶然后将涂在培养皿上的复合胶在室温中干燥一段时间即得到干凝胶干凝胶揭起放入智能温度控制“一炉中以一定的热处理制度锻烧即可以得到左右大小的无支撑的复合膜样品的表征一,,,样品的物相分析采用射线衍射仪测定靶辐射,,,、一扫描速度测
5、量范围分析采用美国公司,处理,,、热分析仪温度在气氛为惰性样品在时升温速度是““在、时升温速度是工分析采用美国的尼高力智能型红外光谱,,比仪用澳化钾压片法对样品进行结构分析表面和孔结构分析用美国产的,、,以氮气为型比表面和孔径分布分析仪样品在下抽真空预处理吸附,介质在对样品进行测量结果和讨论复合膜的分析图是化学组成不同的复合膜在热处理后的射线衍射图谱纯凝胶膜经热处理后在图谱上呈现是无定形物质的衍射峰在复合膜图谱中为,,,和左右出现了衍射峰而且随着含量的增加衍射峰的强度不断的增强无定,,形物衍射峰逐渐减弱对比射线衍射标准数据可知出现的这二个
6、衍射峰对应的物相为·“一午其中二的复合膜在夕为左右还出现二个弱的衍射峰,根据从图谱上还可以看出午的衍射峰具有较大的峰宽测试仪器自带的软,,可以计算出晶相的粒度大件采用谢乐公式约为左右因此可以确定复合膜的物,,相组成是由无定形物质和纳米晶相午而且随着化学成分的增加晶相的含量增多图是化学组成为的复合膜,在在不同热处理温度下的图谱一,一,时出现了的衍射峰同时存在勃姆石行衍射峰随着热处理温度的升高“,,一,在时勃姆石的衍射峰消失了只有的衍射峰直至都没有晶相变,,甲一化在衍射图谱上仍然存在午根据全谱拟合半定量分析的含量约,一,占同时出现了而且衍射图
7、谱上另一个特征是衍射峰有较大的峰宽体现纳,甲一,出米晶相衍射的特征当温度升至时完全消失现了结晶完好的莫来石无机材料学报卷一,,一,相和根据全谱拟合半定量分析莫来石相约占约占可见适量的,明显的抑制了午的相转变复合膜的热稳定性明显的提高夕。”夕图不同缎烧温度下复合膜图化学组成不同的复合膜的图谱的图谱一我们认为这种稳定作用的产生是由于的成核是通过阴离子空位和阳离子空位之,一间的反应从而使乍的面心立方晶格结构变成的密排六方晶格的,卜一,存在可以在颗粒表面形成键使得颗粒的表面结构类似于氧化硅,这种键的,结构形成有助于消除颗粒表面的阴离子空穴所以的存
8、在阻碍了一,的成核从而抑止相变发生同时这些吸附在颗粒表面的会降低,也就降低了烧结的速率,抑【、颗粒的表面自由能止相转变国内刘勇等人从固体结构热力学,和动力学方面分析了氧化铝的烧结和相变机理认为
