探究聚丙烯腈基炭-炭复合膜的制备及结构表征

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1、大连理工大学硕士学位论文聚丙烯腈基炭-炭复合膜的制备及结构表征姓名：邱英华申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：王同华20050601大连理工人学硕．L学位论文摘要本论文酋先综述了膜分离的发展状况，并着重从炭膜的分类、制备、分离机理、结构表征、应用及未来发展前景展望等六方面对炭膜进行了系统的介绍。之后，详细阐述了以聚丙烯腈为前驱体，以煤基炭管为支撑体，采用浸渍涂膜法成膜后经干燥、预氧化、炭化制备出聚丙烯腈基复合炭膜的过程。考察了成膜条件(涂膜液浓度，浸渍条件，干燥条件以及涂膜次数等)、预氧化条件、炭化条件以及添加剂对聚丙烯腈基炭膜性能的影

2、响。同时，采用了SEM、TG、FFIR、XRD及Raman等分析手段对PAN炭膜在氩气氛围下形成过程中的复合效果、热解机理、热解反应动力学、炭结构和孔结构的形成进行了研究，并与真空氛围进行了相应的比较。实验结果表明：通过调整实验参数能够制备出复合效果较好，膜层厚度均一，孔径分布均匀，表面光滑无缺陷的聚丙烯腈基复合炭膜。聚丙烯腈炭膜形成过程中主要经历乐了三个阶段：脱水和溶剂挥发阶段：分解阶段(发生了环化、交联、链断裂反应)；深化交联阶段。在分解阶段其热解反应是分段进行的，各阶段有着各不相同的活化能和频率副子，其反应均为一级反应。随热解温度的升高

3、，炭膜微晶结构在a轴方向得到发展，层间距不断增大，由线型有序结构转变为乱层石墨结构。通过比较聚丙烯腈在氩气和真空氛围下的热解，可以得出聚丙烯腈在真空氛围中的热解反应活化能低于氩气氛围中的活化能，说明真空氛围能够降低热解反应的温度，加速反应的进行。而且真空氛日下制备的聚丙烯腈炭膜微晶有序度高，结构缺陷和孔隙均小于氩气氛围下制备的炭膜。根据聚丙烯炭膜孔结构形成模型，可以推断出真空和惰性氛围中制备的炭膜的孔隙尺寸分别为0．7】×1．23×1．28Ilm和0．72×1．48×1．56nm。关键词：炭膜；聚丙烯腈：制备；热解：孑L结构鍪堕堕堕茎塞：壅堑

4、盒璺堕鱼!墨墨笙塑壅笙Preparationandstructuralcharacteristicofpolyacrylonitfile—basedcarbon—carboncompositemembraneAbstractThelatestdevelopmentofmembraneseparation，especiallycarbonmembranesonthecategory，preparation，separationmechanism，applicationandfuturedirectionarepresentedinthethes

5、is．Acarbon—carboncompositemembraneispreparedbypyrolysingpOlyacrylonitrilemembraneusingdip—coatingmethodontublarcarbonsupportderivedfromcoal．TheexperimentsarecarriedouttoinvestigatetheeffectsofmembraneformationconditionssuchasconcentrationofPANsolution，dip-coatingparameters，

6、dryingparametersandcoatingnumbers，preoxidationconditions，carbonizationconditionsandadditivesonthepropertiesofPAN—basedcarbonmembranes．Thepyrolysismechanism，thereactionkinetics，theformationofcarbonandporestructureofPAN-basedcarbon—carboncompositemembraneformedinArandvacuumar

7、estudiedbySEM，TG，F兀R．XRDandRamananalysisandtheirdifferencesarecompared，Theresultsindicatethatathin，crack—fleePAN—basedcompositecarbonmembranecagbepreparedbyoptimizingtheexperimentalparameters．TherearethreestagesduringpyrolysisofPANmembrane．Intheearlystage，dehydrationandsolv

8、entvolatilizationofPANmembraneareobvious．Threekindsofreactionssuchascyclization，cr