探究沥青基中间相炭微球的制备及其结构研究

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1、天津大学硕士学位论文沥青基中间相炭微球的制备及其结构研究姓名：姜卉申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：王成扬2001.12.1摘要本研究以煤焦油沥青与石油沥青为原料，采用热缩聚法，在400。C一450。C的温度范围内制备沥青基中间相炭微球(MCMB)，用溶剂将其从母体中分离出来，再经过炭化和石墨化处理，最终制得了石墨化中间相炭微球。在制备中间相炭微球的过程中，重点研究了原生喹啉不溶物(QI)含量、反应温度、恒温时间对中间相炭微球粒径、产率、表观形貌以及内部结构的影响。发现原料中原生QI含量高，则生成的中间相炭微球收率高，粒径小而均匀，内部结构复杂。提高反应温度和延长反

2、应时间分别也起到了同样的作用。针对煤焦油沥青和石油沥青，综合考虑收率和电化学性能，选择了制备中间相炭微球的最佳合成条件。／、，—、L分别以甲苯、四氢呋喃、吡啶、喹啉为分离中间相炭微球的溶剂，考察了＼其不同分离效果。四种溶剂溶解度的大小关系为：喹啉>吡啶>四氢呋喃>甲苯。综合考虑成本与分离效果，选择吡啶为分离溶剂。中间相炭微球作为锂离子电池阳极材料，其电化学性能与其织构和微观结构息息相关。为了直观有效地分析中间相炭微球的微观结构，我们利用扫描电子显微镜(SEM)对中间相炭微球的表观形貌及断面结构进行了观察，提出了三种中间相炭微球的织构模型，荠就影响其织构的因索进行了探讨。发现

3、原料中原生QI含量、反应温度及恒温时间对中间相炭微球的织构具有较大影响。利用X射线衍射技术(xRD)，分析了不同热处理温度下中间相炭微球的微观结构，通过计算石墨化度，发现中间相炭微球是一种易石墨化炭。由于中间相炭微球中交联键的多少对其充放电性能有较大影响，我们利用喇曼光谱分析了中间相炭微球中的1158081360比值，发现石墨化后的中间相炭微球中仍含有较多的交联组分，使其在充放电时不易层离，这也是中间相炭微球比天然石墨更适于做锂离子电池负极材料的原因忒，y根据实验观察到的结果及各种分析数据，对士p间相炭微球的构成机理进行了粗浅的分析。并研究了结构与电化学性能间的关系，发现织

4、构I即平行结构对锂离子的嵌入和脱离最为有利。关键词：中间相炭微球微观结构织敬扫描电子显微镜蕙}EM扣一X射线衍射a曝淞喇曼散射光谱充放电性能i历翥^ABSTRACTInthepresentstudy,pitch—derivedmesocarbonmicrobeads(MCMB)waspreparedfromcoaltarpitchandpetroleumpitchbypyrolysiswithinthetemperaturerangeof400—450。Candseparationfrommatrixbysolventextractionwitllpyridine．Afte

5、rcarbonizationandgraphitization，graphitedMCMBWaSprepared．IntheprocessofpreparingMCMB，westudiedtheeffectsofprimaryQIcontent，temperatureandreactiontimeonthesize，yield，surfacemorphologyandtextureofMCMB．WhenprimaryQIvalueishi曲，MCMBwasabtalnedwithhi曲yields，smallandhomogeneoussize，complextexture

6、．Raisingtemperatureandprolongingreactiontimeplayedthesamerole．Accordingtotheyieldandthecharging／dischargingperformanceofMCMB，optimumsyntheticconditionswereselectedtoprepareMCMBfrompetroleumpitchandcoaltarpitch．Withmethylbenzene，tetrahydrofuran，pyridineandquinolineasextractionsolvents，westu

7、diedtheseparatingeffectivenessforMCMBs．Thesolubilityofthesesolventsforpitchmatrixarelistedfromhightolowasfollows：quinoline>pyridine>tetralaydrofuran>methylbenzene．consideringthecostandseparatingeffectiveness，pyridineWaSchosenasextractionsolventinpresentwork．As