悬浮法制备中间相沥青微球的研究

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1、西北工业大学坝}‘学位论文摘要本文在分析了国内外有关中间相炭微球的制各及其应用研究的基础上，采用热缩聚法制备中间相沥青，选择悬浮法制备中间相炭微球的前驱体，即中间相沥青微球，并研究了原料及制备工艺对中间相沥青微球的球径分布、微观形貌的影响。选用石油沥青为原料，采用热缩聚法在370℃保温20h、380℃保温20h、400℃保温10h，分别制备了中间相沥青AMP．1、AMP．2、AMP．3，并采用FT-IR、XRD、TG—DTA、光学显微分析等手段对它们进行表征。FT-IR和光学显微分析表明，AMP一1、AMP一2、AMP．3的中间相含量依次增大，分别为96．1％、98．2％、99

2、．O％。XRD分析表明，AMP—l、AMP-2、AMP-3的晶面间距d002依次减小，微晶高度Lc依次增加，从而表明其晶体结构的规整性依次增大。TG—DTA分析表明，AMP一1、AMP一2、AMP．3的残炭率依次减小，元素分析测定其H／C比分别为073、O．68、0．61，环球法测得其软化点分别为215℃、230℃和250℃。溶解性分析表明，AMP一1、AMP一2、AMP一3在四氢呋哺，甲苯，吡啶，喹啉等溶剂中的溶解性均较好。以上分析表明，三种中间相沥青都可以作为悬浮法制备中间相沥青微球所要求的前驱体。以所制备的中间相沥青为原料，选择悬浮法制备了中间相沥青微球，采用SEM和球径

3、分布测试等分析手段，研究了分散介质、原料、溶剂、溶液浓度和配料比、搅拌速度、乳化温度和乳化时间对中间相沥青微球的形貌和球径分布的影响。结果表明，选择耐高温硅油为分散介质，中间相沥青微球的球形度很好、球径分布较窄；选择AMP--2为原料，中间相沥青微球的收率较高、平均球形度好、平均球径较小；以喹啉为溶剂制备的中间相沥青微球其球径分布最窄、平均球径最小，但喹啉的毒性和耗能较大，而以甲苯为溶剂，获得的中间相沥青微球的平均球径较小、能耗较低；随着溶液浓度和溶液与分散介质的配料比的增加，中间相沥青微球的平均球径逐渐增大，当配料比为10：1时，中间相沥青微球的球形度较好、收率较高、平均球径

4、较小：随着搅拌速度的增大，中间相沥青微球的平均球径增大，然而当搅拌速度过小或过大时，中间相沥青微球的分散性降低；随着乳化温摘要度的提高和乳化时间的延长，中间相沥青微球之间发生粘接，使其分散性变差在本实验范围内，选择270。C、35m_【n得到了分散性好的中间相沥青微球。关键词石油沥青，中间相炭微球，中间相沥青微球，悬浮法，热缩聚两北r业人学倾卜学位论文AbstractThedevelopmentsofpreparationandapplicationofMeso—carbonmicroheads(MCMBs)wasintroduced．Onthebasisofthat，pcly

5、merizationandsuspensionwerechosetopreparemeso—pitchandMeso-pitchmicrobeads(MPMBs)．MPMBswereappliedasprecursorsofMCMBs．ThetechnologiesonMPMBs’microcosmicinvestigated．influencesofrawmaterialsandprocessfigureanddiameterdistributionwereWechosepetroleumpitchasrawmaterialtopreparemesophasepitchbyp

6、olymerization．Undertheconditionsof370。Cfor20h，380。Cfor20hand400。Cfor10h，themesophasepitcheslabeledasAMP-1，AMP-2andAMP-3respectivelywereprepared．TheywerecharacterizedbyFI·IR，XRD，TG-DTAandopticalmicroscope．TheresultsofFT-IRandopticalmicroscopeshowthatthecontentofmesophaseofAMP-1，AMP一2andAMP一3i

7、s96．1％，98．2％and99．0％respectively．TheresultsofXRDindicatethattheinterlayerspacingd002ofAMP一1，AMP一2andAMP一3decreasesandthecrystalliteheightLcincreasessequentially．TO-DTAshowsthatcarbonyieldsofAMP一1，AMP-2andAMP一3minish．ElementanalysisindicatethatH／Cra