镍陶瓷复合膜的制备与表征

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1、镍/陶瓷复合膜的制备与表征∗张春花陈日志邢卫红（南京工业大学化学化工学院，材料化学工程国家重点实验室，江苏南京210009）摘要：采用镍盐浸渍－液相化学还原法对氧化铝支撑体进行镍活化，再采用化学镀制备得到镍/陶瓷复合膜。采用XRD、SEM-EDS及气体渗透等方法表征镍/陶瓷复合膜的表面结构、形貌及分离性能。结果表明：采用镍活化－化学镀过程可成功制备厚度较均匀的镍/陶瓷复合膜，在渗透压差0.08MPa、室温的条件下，H2/N2分离因子为3.8。关键词：化学镀；浸渍－还原法；陶瓷膜；镍/陶瓷复合膜中图分类号：TQ028.8文献标识码：A引

2、言[1]氢气作为能源具有无可比拟的潜在开发价值，如燃烧性能好、燃烧速度快、无毒、清洁等。有机膜[2,3]及无机膜均可用于氢气的分离，与有机膜相比，无机膜具有良好的化学稳定性、耐高温及较高的机械强度等优点。与金属钯相比，金属镍具有成本低的优点。镍膜的制备主要采用化学镀法，其载体活化主要[4]采用金属钯敏化活化，目前研究尚未有采用金属镍为自催化反应催化剂的报道。本文旨在采用镍盐浸渍－液相化学还原法对多孔氧化铝载体进行活化，再采用化学镀制备常温下具有高氢气渗透性能的镍/陶瓷复合膜，并采用XRD、SEM-EDS及气体渗透表征镍/陶瓷复合膜的表

3、面结构、形貌及分离性能。1实验部分①镍活化：将预先处理过的氧化铝陶瓷管浸渍在浓度为1.5M的NiSO4溶液中，浸渍50min，置于[5]120℃下干燥1h，然后放入到预先配置并加热至76℃的还原剂溶液中，反应2h后结束。用清水冲洗膜管数次最后将其置于120℃下干燥12h，制得镍活化的陶瓷膜。表1化学镀反应液组成Table1Compositionoftheelectrolessplatingbath组分浓度NiSO40.12mol/LEDTA·2Na0.016mol/L乳酸0.15mol/L∗基金项目：国家重点基础研究发展计划(973计

4、划)(2003CB615702)，国家自然科学基金项目(20636020)，江苏省“六大“人才高峰资助项目(06－A－048)作者简介：张春花(1981-)，女，江苏省江宁人，硕士生，研究方向为膜分离，zhangchunhua329@163.com*通讯联系人,025-83587174,xingwh@njut.edu.cnNaOH7.5g/LN2H4(85%)1mol/L②化学镀：将活化后的载体浸入到预先配置的镀液中(组成如表1所示)，在70℃进行化学镀镍。当溶液无气泡冒出，停止化学镀，并用去离子水洗涤膜管数次，最后于120℃干燥12

5、h，制得镍/陶瓷复合膜。③镍/陶瓷复合膜的表征：采用德国Bruker公司D8-ADVANCED型X射线粉末衍射仪(XRD)分析样品物相；采用JEOL公司的JSM-6300型扫描电子显微镜(附带EDS探测器)对样品的表面形貌及表面元素进行表征。采用实验室搭建的气体渗透装置进行室温条件下镍/陶瓷复合膜气体渗透测试。2结果与讨论2.1镍/陶瓷复合膜微观表征图2显示了氧化铝陶瓷膜、镍活化后陶瓷膜及镍/陶瓷复合膜的XRD分析结果。与氧化铝陶瓷膜相比，o镍活化后陶瓷膜的XRD图谱中已明显出现镍的特征衍射峰(2θ＝44.6),化学镀后，镍的特征衍射

6、峰明显增强，说明采用镍活化－化学镀过程可成功将镍担载在陶瓷膜管上。NiNi(c)RelativeIntensive,a.u.Ni(b)(a)203040506070802θ,degree图2膜的XRD图谱(a)陶瓷膜；(b)镍活化后的陶瓷膜；(c)镍/陶瓷复合膜图3镍活化后陶瓷膜表面SEM图Fig.2XRDpatternsofthemembranesFig.3SEMphotographofceramicmembraneactivatedby(a)Ceramicmembrane;(b)Ceramicmembraneactivatedby

7、nickelnickel;(c)Nickel/ceramiccompositemembraneNi(a)(b)图4镍/陶瓷复合膜SEM分析(a)表面；(b)断面Fig.4Scanningelectronmicroscopyimageofthenickel/ceramiccompositemembrane(a)Surfacesection；(b)Crosssection图3是镍活化后陶瓷膜表面的SEM图。EDS检测显示陶瓷膜经镍活化后表面有金属镍，与XRD的检测结果一致。图4是化学镀制备的镍/陶瓷复合膜的SEM图。从表面SEM分析可以看

8、出，膜面上的镍的颗粒大小不均匀，这可能由于镍活化过程中担载的镍不均匀分布在陶瓷膜表面，分布镍多的位置晶种多，化学镀过程镍更易于在晶种多的位置生长。断面SEM图显示了采用镍活化－化学镀过程成功制备了镍/陶瓷复合膜，且镍膜层