钴镍磁性纳米晶的制备与表征.pdf

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1、第36卷第Z期河南大学学报(自然科学版>VOl.36NO.ZZ006年6月JOurnalOf~enanUniversity(NaturalScience>Jun.Z006钴镍磁性纳米晶的制备与表征赵彦保!曹刘琴!师伟堂!张治军!河南大学化学化工学院"河南开封475001#摘要!以钴和镍的无机盐为原料水合肼为还原剂在水-醇混合溶剂中成功制备出了不同形貌的钴~镍纳米晶并采用X－射线衍射(XRD>~透射电镜(TEM>~红外波谱分析(IR>等手段对其结构~形貌进行了表征.关键词!磁性纳米晶;液相化学法;形貌控制;表征中图分类号!O611.4文献标识码!A文章编号!1003-4978"Z006#

2、0Z-0038-04PreParationandCharacterizationofMagneticNanocrystalsContainingCobaltandNickelZ~AOYan－baO,CAOLiu－Cin,S~IWei－tang,Z~ANGZhi－un(DePartmentOfChemistrSandChemicalEngineering,~enanUniuersitS,~enanKaifeng475001,China)Abstract:InthepresenceOfsurfactant,shape－cOntrOllednanOcrystalsOfcObaltandnic

3、kelWerepreparedbyreducingtheirsaltWith~ZNN~Z,inhydrO－ethanOlsOlutiOn.TheprOductsWerealsOcharacterizedbyX－raydiffractiOn(XRD),transmissiOnelectrOnmicrOscOpy(TEM),FOurierTransfOrmInfraredSpectrOscOpy(FTIR).Keywords:magneticnanOcrystals;sOlutiOn－chemistrymethOd;shape－cOntrOlled;characterizatiOn磁性纳米

4、材料是指材料尺寸在纳米量级的准零维超细粉末~一维超细纤维(丝>~二维超薄膜或由它们组成的固态~液态磁性材料.这类材料在高密度磁记录~催化剂~隐身材料及靶向药物等领域有着广阔的应用[1-5]前景已经成为新材料研究的热点领域之一.磁性纳米材料因其高表面活性和强磁极相互作用容易发生相互间的团聚使得可分散性磁性纳米材料的制备和性能研究富有挑战意义.目前磁性纳米晶的化学制备方法主要分为两类:油相法和水相法.油相法制备出来的颗粒均匀而且形貌较好但其制备的条件较为苛刻大都在密闭高温的体系中和高真空的条件[1]下成本较高Puntes等在三辛基氧化膦(TOPO>和油酸(OA>的二元混合物中利用金属羰基化

5、合物的热分解制备了钴纳米棒.水相法要求的条件较为温和生产成本低但形貌不容易控制并且纳米晶的表面容易氧化.本文以硼氢化钠或水合肼为还原剂在水-醇混合溶剂中还原钴和镍的无机盐成功的制备出了不同形貌的~可分散的钴~镍纳米晶.1实验部分1.1试剂及仪器醋酸钴~十六烷基三甲基溴化铵~油酸~氢氧化钠~水合肼~乙醇(>~硼氢化钠;三氯甲烷为分析甲=95纯硫酸镍为化学纯聚乙烯吡咯烷酮K30蒸馏水自制.所使用分析仪器分别为:X,PertPrOPhilipsX－射线衍射仪采用Cu靶K线作为射线源X－射线的波长为0.15406nm;JEM100CX－II透射电子显微镜;AVATAR360型傅立叶变换红外光谱

6、仪(FTIR>.1.Z实验部分1.Z.1钴纳米颗粒的制备在Z50mL圆底烧瓶中加入50mL蒸馏水~0.5g醋酸钴~0.37g十六烷基三甲基溴化铵充分搅拌待收稿日期!Z006-01-08基金项目!河南省杰出青年基金(061Z00Z900>;河南大学校内重点基金(04ZDZR006>作者简介!赵彦保(1969->男河南鲁山县人博士河南大学教授主要从事纳米材料制备与应用.赵彦保9等:钴镍磁性纳米晶的制备与表征39溶解完全后9用稀氢氧化钠溶液调节体系的p~值9然后向体系中滴加水合肼9于60保温反应3h9反应体系依次出现蓝色棕色粉红色和灰黑色9将反应产物离心洗涤干燥9最后得到黑色粉末.1

7、.Z.Z钴纳米棒的制备在烧杯中加入0.5g醋酸钴和0.ZZg聚乙烯吡咯烷酮和10mL蒸馏水9得到溶液A.在Z50mL圆底烧瓶中9加入50mL蒸馏水10mL的乙醇10ml油酸钠溶液和4mL水合肼9充分搅拌9得到透明甲=95溶液.将溶液A滴入烧瓶中9反应3h9最后得到灰褐色溶液9将产物离心洗涤干燥9最后得到黑色粉末.1.Z.3镍纳米颗粒的制备在Z50mL圆底烧瓶中9加入1.0g硫酸镍90.Z7g十六烷基三甲基溴化铵930ml蒸馏水9充分搅拌