纳米氧化镍纤维的制备及表征

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1、东北电力大学学报第29卷第2期J0umalof№rtheastDiallliUlliversityV01．29．No．22o0l9年4月NaturalscienceEditi0nApT．，2o09文章编号：loo5—2992(2O09)o2一oo29一O3纳米氧化镍纤维的制备及表征袁艳林，王志文，于金山，关晓辉(东北电力大学，吉林吉林l32Ol2)摘要：利用静电纺丝法，制备出聚乙烯吡咯烷酮(PVP)／四水乙酸镍纤维前躯体，通过焙烧前躯体制备出纳米氧化镍纤维，并用透射电子显微镜(TEM)，扫描电子显微镜(sE

2、M)，一射线衍射(xRD)以及热重分析(TG)对纤维进行了表征。关键词：静电纺丝；纳米氧化镍纤维；复合材料中图分类号：O6—332文献标识码：A近年来，利用静电纺丝技术制备纳米材料，取得了很大进展卜引，而纳米氧化镍纤维及其复合材料由于其导电和吸附性能等也得到广泛研究。另外，利用氧化镍制备复合介电材料也有报道。shao等⋯报告了通过电纺丝技术，制备聚乙烯醇(PVA)／四水乙酸镍纳米复合纤维，并对其进行了表征。本文采用PVP／四水乙酸镍制备氧化镍纤维前躯体，对前躯体的制备条件进行了讨论并得出了最佳制备条件。l实

3、验部分1．1试剂及仪器聚乙烯毗咯烷酮(PVPK90天津市博迪化工有限公司)，无水乙醇(沈阳市华东试剂厂)，四水乙酸镍(天津市巴斯夫化工有限公司)。扫描电子显微镜(sEMJEOLJAx一840)；透射电子显微镜(TEMJEOL—JEM一201O)；x一射线衍射仪(xRDPwl700，cuK仅，A=1．5405A)；热重一差热分析仪(TG—DrAPerkinElmerc0mputer／the瑚a1分析仪)；箱式电阻炉(DGx一9073BC—1)。1．2氧化镍纤维前躯体的制备在室温下，配制不同质量百分比浓度的PV

4、P溶液，然后加入适量四水乙酸镍，磁力搅拌24h后得纺丝溶液；将纺丝溶液移入纺丝管，插人铜棒作阳极，铝箔作阴极接收板，选取不同纺丝电压和接收距离进行纺丝条件实验。1．3纳米氧化镍纤维的制备将接收板上的复合纤维取下置于箱式电阻炉中，从室温以l℃／min升温到70o℃后恒温2h，再冷却到室温得到纳米氧化镍纤维。2结果与讨论2．1PVP浓度对纤维形貌的影响在静电纺丝过程中，PVP溶液的浓度越大，溶液的粘度就越大，所得纤维的形貌也不同。表l是在收稿日期：20o9—03一lO作者简介：袁艳林(I98O一)，女，东北电力

5、大学化学工程学院硕士，现从事纳米复合材料研究东北电力大学学报第29卷纺丝电压和接收距离一定的条件下，PVP浓度对纤表1在纺丝电压和接收距离一定的条件下。P、，P浓度对纤维的影响维的影响。由表l可知，在其它参数不变的情况下，纤维的形貌由液体浓度决定。当PVP(6％)的浓度很低时，由于分子链间的缠结作用极小，导致形成液滴下落，很难有纤维丝产生；当PVP的浓度过大时，由于粘滞力过大，使纤维丝变粗甚至无法纺丝；当PVP的浓度适中时(13％)，纺丝过程稳定，且纤维丝均匀。2．2纺丝电压的影响表2为在PVP浓度和接收距

6、离一定的条件下，纺丝电压对纤维的影响。从表2可以看出，当纺丝电压过高时，容易使喷射细流发生分叉，形成的纤维表2在P、，P浓度和接收距离—定的条件下．纺丝电压对纤维的影响丝短且乱；当电压过低时，出丝速率远小于纺丝溶液流下的速率，导致严重的滴液现象，使纺丝无法进行。当纺丝电压在l8kV一20kV时。纺丝效果最好。2．3纺丝距离的影响表3为在PVP浓度和纺丝电压一定的条件下，接收距离对纤维的影响。从理论上讲，在一定的电压下，正负两极之间距离越小，电场强度越大，对电场中带电液体的作用力也越大，所得到的纤维就越表3在

7、P、，P浓度和纺丝电压—定的条件下．接收距离对纤维的影响细。但接收距离对溶剂挥发的影响较大，当接收距离较小时，溶剂不能及时挥发，会使接收板上的纤维出现粘结现象；如果接收距离过大，也不能接收到纤维丝。从表3可以看出，随着接收距离的增大，电场力的减小，纺丝越来越困难，当接收距离在2O一25cm时纺丝效果好；当距离在35cm时，电场力远小于溶液的内聚力和表面张力，从而使溶液很难被拉伸成丝。2．4热重分析(TG)在氮气气氛下，以10℃／min升温速率对氧化镍纤维前躯体进行TG分析，结果如图l所示。由图l可以看出，在

8、76℃时，在TG曲线上有一个微小的失重，这个微小的失重对应于前驱体中水分的蒸发；四水乙酸镍水分的分解和PVP侧链的分解分别在l40℃和435℃左右，在此阶段，前驱体失重率约为70％，对应于TG曲线上出现的第二失重台阶；在537℃时TG曲线上出现第三个失重台阶，对应于前驱体中PVP主链的分解；当温度升到560℃以上时，TG曲线开始变得平坦，样品的热失重变得非常微弱，表明前驱体已经分解完毕，全部形成新的物相。2．5×