纳米结构氢氧化镍的新型液相沉积法制备及其表征

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1、摘要纳米结构氢氧化镍作为电池正极活性材料具有非常优越的应用前景，液相沉积法是制备纳米结构氢氧化镍的常用方法，但是传统液相沉积法有着自身的缺点，反应灵活性较差。本论文设计提出了一种新型液相沉积法，以氯化镍为原料，氢氟酸为镍离子配位剂形成镍氟配合物，改变氢氟酸的加入量能够得到不同F、Ni(II)原子比的镍氟配合物，然后加入氨水，作为镍离子补充配位剂的同时，提供镍氟配合物水解所需的OH-，配合物的水解缩合生成纳米结构的氢氧化镍。采用新型液相沉积法，在不同实验条件下制备了由几十片纳米片花瓣组成的纳米结构的氢氧化

2、镍花状微球。采用X一射线衍射，扫描电镜，透射电镜，红外光谱，比表面分析等手段对微球的结构及形貌进行表征分析。主要结果如下：(1)溶液pH值在7．5～8．8之间变化时，能够得到大量、均匀的纳米结构的Ni(OH)2花状微球，溶液pH值的微小变化会引起其微观形貌的显著变化。当溶液7．5

3、)2花状微球。当F、Ni(II)原子Bg<5：l时，微球为a．和[3-Ni(OH)2的混晶：当F、Ni原子比25：1时，微球为a-Ni(OH)2晶型。(3)溶液Ni(II)的浓度的变化会引起Ni(OH)2微观形貌的变化，通过分析得出，Ni(II)浓度为O．03mol／L是形成Ni(OH)2花状微球的较适宜浓度。(4)反应时间影响着Ni(OH)2花状微球的微观形貌和产率。结合不同反应时间的Ni(OH)2花状微球微观形貌和产率的变化分析，提出了Ni(OH)2花状微球由纳米片团聚一表面生长．表面溶解的形成机制

4、。采用新型液相沉积法，在活化的载玻片表面上生长了均匀的由氢氧化镍纳米棒搭接而成的纳米结构的氢氧化镍多孔薄膜。采用X．射线衍射，扫描电镜，透射电镜，热重．差热分析，表面粗糙度测定仪等手段对薄膜的结构及形貌进行表征分析。主要结果如下：(1)溶液pH值在7．5～8．8之间变化时，能够在载玻片表面上形成均匀的纳北京工业大学工学硕士学位论文米结构的Ni(OH)2薄膜，其微观形貌随着溶液pH值的微小变化而发生显著变化。结合Ni(OH)2成核、生长过程和Ni(OH)2晶体结构特点讨论了溶液pH值对Ni(OH)2薄膜微

5、观形态的影响机制。(2)F、Ni(II)原子比在1：1~6：1之间变化时，能够在载玻片表面上形成不同微观尺度的纳米结构的Ni(OH)2薄膜。当F、Ni(II)原子比<5：1时，薄膜为a．和[3-Ni(OH)2的混晶；当F、Ni原子Lg>5：l时，薄膜为a-Ni(OH)2晶型。(3)反应时间影响着Ni(OH)2薄膜的微观形貌和厚度，随着反应时间的延长，薄膜中Ni(OH)2纳米棒的尺寸增大。薄膜的厚度并不是随着反应时间的延长而线性增大，当反应进行到一定程度时，薄膜的厚度变化不大，而且如果反应时间过长，生长的

6、薄膜会发生剥落而影响薄膜的质量。(4)Ni(OH)2薄膜在400"C下焙烧两小时完全转化得到NiO薄膜，NiO薄膜与热分解前的Ni(OH)2薄膜的微观形态基本相似，晶型为立方相。本方法与以往的制备纳米氢氧化镍的方法相比较，具有室温操作、过程简单、易于调控、周期较短、成本低廉的优点，可制得高质量的新型纳米结构的氢氧化镍，为其应用开拓了广泛的前景。关键词纳米结构；氢氧化镍；花状微球：多孔薄膜：新型液相沉积ABSTRACTABSTRACTNanostructurednickelhydroxidehasgrea

7、tapplicationprospectastheactivematerialofthepositiveelectrode，liquidphasedepositionmethodwaswidelyusedforitspreparation，buttraditionalliquidphasedepositionmethodhasitsownshortcomingsofpoorresponseflexibility．Anovel。liquidphasedepositionmethodwasdeveloped

8、inthispaper,nanostructurednickelhydroxidehadbeenfirstsuccessfullysynthesizedwithhydrofluoricacidsolutionasnickelionligandtoformnickel-fluorocomplex，ammoniahydroxidesolutionashydroxylionsupplierandsupplernentalnickelionliga