探析含镍、钴磁性纳米粒子的制备与表征

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1、中国石油大学（华东）硕士学位论文含镍、钴磁性纳米粒子的制备与表征姓名：步翠环申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：阙国和;张宏玉20090401摘要磁性纳米粒子以其独特的物理化学性质，在催化、磁记录等领域具有广泛的应用前景。由于纳米粒子的特殊性质依赖于粒径以及分散程度，因此，制备单分散、无团聚的磁性纳米粒子就具有深远的意义。本文首先合成制备磁性纳米粒子的前躯体：乙酰丙酮类有机金属化合物，然后以还原热分解法制备得到了油溶性单分散镍、钴、铁镍合金、镍钴合金、铁钴合金磁性纳米粒子，并利用X射线衍射仪(XIm)、透

2、射电镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)等对所得纳米粒子进行了表征。乙酰丙酮类有机金属化合物是制备纳米粒子的重要前躯体。这一类试剂目前只能从国外公司购买，这样制备纳米粒子的成本就很高。本文较详细介绍了乙酰丙酮镍、乙酰丙酮铁、乙酰丙酮钴的性质、应用、合成方法及表征方法。通过试验考察pH值、反应物、反应物配料比、反应温度等因素对制备的影响，并利用元素分析、红外光谱、x射线衍射等分析手段，分析所得样品的结构和性质。最后得到了乙酰丙酮类有机金属化合物的优化合成条件。考察不同反应介质下，反应温度、反应气氛、还原剂、

3、稳定剂等对镍单质纳米粒子制备的影响，结果表明油溶性单分散镍单质纳米粒子的制备方法需满足以下条件：还原性气氛、油溶性还原剂以及合适的稳定剂。在上述条件下，以液体石蜡和正庚烷为反应介质制备得到了单分散无团聚平均粒径为6．8nm和6．1nm的镍单质纳米粒子，所得镍单质纳米粒子具有超顺磁性。以液体石蜡为反应介质，在外加5％铁纳米粒子情况下制备镍单质纳米粒子，镍纳米粒子的磁性、分散性不发生变化，粒径从6．8nm减小为4．1n．rn。参考镍纳米粒子的制备条件，再根据乙酰丙酮钴自身的性质，通过大量实验探索，制备出了轻微团聚，

4、平均粒径为12．5nm的钴纳米粒子。实验表明：钴纳米粒子比镍纳米粒子磁性更强，更容易团聚。这是由于钴纳米粒子有更强的粒子间耦合力等作用力的影响。同时，我们根据镍、钴、铁纳米粒子的优化合成条件，通过优化原料配比，合成出了单分散的平均粒径为13．2nm的铁镍合金纳米粒子、18．4nm的镍钴合金纳米粒子和78．8nm、87．5nm的铁钻合金纳米粒子。纳米粒子的制备为纳米粒子的应用提供了前提条件。分别利用优化条件合成的镍纳米粒子和镍一钴合金纳米粒子为催化剂，以对氯硝基苯为模型化合物进行选择性加氢，生成对氯苯胺。结果显示

5、：镍纳米粒子做催化剂时，转化率为21．1％，选择性为95％．98％；镍．钴合金纳米粒子做催化剂时，转化率为100．O％，选择性为99％。镍钴合金纳米粒子做催化剂的转化率高于镍纳米粒子做催化剂的转化率，而二者做催化剂的选择性都很高。关键词：乙酰丙酮类有机金属化合物，磁性纳米粒子，镍，钴，合金PreparationandcharacterizationofmagneticnanoparficlescomprisedofnickelandcobaltBuCuihuan(ChemicalTechnology)Direc

6、tedbyprofessorQueGuoheAssociateprofessorZhangHongyuAbstractThepropertiesofmagneticnanoparticleswhichhavebeenwidelyusedincatalysis，magneticdatastorageandotherfieldsareverydifferentfrombulkmaterials．However,thesepropertiesarehighlydependentonthesizeofthepartic

7、les．Thereforepreparationofmono-dispersemagneticnanoparticlesisoffundamentalandtechnologicalinterest．Firstly,thetransitionmetalacetylacetonatesprecursorswereprepared．Secondly,Nickel，CobaltandalloyFe-Ni，Ni—Co，Fe-Comagneticnanoparticleswerepreparedbythermaldeco

8、mpositionofNi(acac)z，Co(acachandFe(acac)3intheautoclavereactor．NanoparticleswerecharacterizedbyXRD，TEMandHRTEM．Themetalacetylacetonatesareveryimportantprecursorsformakingthenanoparticals．Uptonow