纤维素_壳聚糖复合膜的制备及结构表征

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1、第18卷第2期纤维素科学与技术Vol.18No.22010年6月JournalofCelluloseScienceandTechnologyJun.2010文章编号：1004-8405(2010)02-0033-06纤维素/壳聚糖复合膜的制备及结构表征马浩，郑长青，李毅群*（暨南大学化学系，广东广州510632）摘要：通过氯化1-(2-羟乙基)-3-甲基咪唑离子液体（[HeMIM]Cl）溶解微晶纤维素，并与壳聚糖的醋酸溶液混合的方法制备了质量比为2∶1的再生微晶纤维素/壳聚糖复合膜。利用红外光谱、X射线衍射、热

2、重分析、扫描电镜和数码相机照片对复合材料的结构进行表征。IR结果表明再生微晶纤维素与壳聚糖分子之间存在着强烈的氢键作用，且二者相容性较好；XRD、TGA结果表明复合材料中纤维素和壳聚糖有较强的相互作用；SEM结果表明复合材料表面粗糙，比表面积较大，可以作为潜在的生物医用材料。关键词：纤维素；壳聚糖；复合膜中图分类号：O636文献标识码：A纤维素和壳聚糖是自然界中可生物降解、生物相容性较好的两种天然高分子材料。纤维素是由β-(1→4)-链接的D-葡萄糖组成，它含有大量羟基，易形成分子内和分子间氢键，具[1]有一定

3、的力学强度，但成膜性较差。壳聚糖是由D-氨基葡萄糖通过β-1,4-糖苷键结合而成，具有抗菌性及多种生物活性、吸附功能等，但壳聚糖吸水性强，所形成的纤维或膜材料的湿[2-6]态机械强度差，易溶胀，作为医用材料的应用受到限制。纤维素/壳聚糖复合材料具有纤维素和壳聚糖共同的特点，具有生物相容性和可生物降解性。其复合膜可以弥补纤维素和壳[7][8]聚糖存在的不足，在生物医药领域中应用有着重要意义。由于纤维素难溶解，目前主要[9-11]是通过向壳聚糖的醋酸溶液中添加纤维素粒子的方法制备纤维素/壳聚糖复合材料，但是这种固―

4、液混合的方法无法像液―液混合一样制备混合均匀的复合材料，于是有待于建立一个制备均匀的纤维素/壳聚糖复合材料的新方法。由于离子液体为纤维素的直接溶剂，能有[12]效地溶解纤维素，因此，基于纤维素的离子液体溶液与壳聚糖的醋酸溶液能够实现液―液混合制备混合更加均匀的复合材料。本文正是通过混合微晶纤维素的离子液体溶液和壳聚糖的醋酸水溶液的方法，制备得到了质量比为2∶1的再生微晶纤维素/壳聚糖复合材料，并对这一材料的结构进行了初步表征。收稿日期：2010-01-06∗通讯作者基金项目：国家自然科学基金（20672046）

5、、广东省自然科学基金（8151063201000016）资助项目。作者简介：马浩（1985~），男，安徽濉溪人，硕士研究生；从事功能高分子材料的研究。34纤维素科学与技术第18卷1实验1.1仪器及试剂Nicolet6700红外光谱仪（美国热电Nicolet公司），KBr压片；BrukerAVANCE300核磁共振仪（瑞士Bruker公司）；XL-30ESEM扫描电镜（荷兰飞利浦公司）；MSAL-XRD2X射线衍射仪（北京布莱格科技有限公司），CuKα辐射，测试电压36kV，电流20mA；SDTQ600热重分析仪

6、（美国TA公司）。微晶纤维素（上海试剂二厂）；壳聚糖（上海伯奥生物科技有限公司），脱乙酰度≥90%；其它试剂为市售分析纯或化学纯试剂，未作进一步纯化处理。1.2功能化离子液体氯化1-(2-羟乙基)-3-甲基咪唑盐的合成1按文献[13]制备，并经HNMR确证。1.3纤维素活化按文献[14]的方法进行，经无水乙醇洗涤并干燥后备用。1.4再生纤维素/壳聚糖复合膜的制备称取一定质量的活化纤维素，于70℃逐份加入到离子液体氯化1-(2-羟乙基)-3-甲基咪唑中，直到全部溶解，得粘稠透明的纤维素离子液体溶液（A）。另称取一

7、定质量的壳聚糖，加至1%醋酸水溶液中，直到壳聚糖全部溶解，得粘稠透明的壳聚糖醋酸溶液（B）。迅速将脱泡的溶液A和B混合均匀，倾铺在洁净的玻璃板上，流延成膜。半小时后，将形成的复合膜浸泡在去离子水中以除去离子液体和醋酸，然后用去离子水洗涤至中性，得复合凝胶膜。凝胶膜经自然干燥得纤维素/壳聚糖复合膜。2结果与分析2.1纤维素/壳聚糖比例对复合膜成膜的影响纤维素/壳聚糖的质量比对复合膜的成膜性影响较大。当纤维素/壳聚糖质量比分别为4∶1，3∶1，2∶1，1∶1，1∶2，1∶3，1∶4时，实验结果表明，纤维素含量高时成

8、膜性差；壳聚糖含量高时复合膜易吸水溶胀（见图1）。再结合SEM分析，纤维素/壳聚糖质量比为2∶1时，复合材料不仅成膜性好，不吸水溶胀，而且还具有较大的表面积。a.3∶1b.1∶2；经水溶胀、干燥后图1纤维素/壳聚糖复合膜的数码相机照片第2期马浩等：纤维素/壳聚糖复合膜的制备及结构表征352.2红外光谱分析从图2可以看出，再生纤维素膜（a）、再生壳聚糖膜（b）和纤维素/壳聚糖复合膜（c）