浅谈纳米纤维素制备及壳聚糖-ncc复合膜的性能研究

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1、浅谈纳米纤维素制备及壳聚糖/NCC复合膜的性能研究　　随着经济的不断发展，资源短缺逐渐显露，人们开始关注环境问题，环保、绿色成为人们关注的焦点。无论是在生活的哪个方面，环保变得越来越重要。在包装方面也是如此。研究人员探索研制更为环保、绿色的包装材料，以满足社会和环境的需要。所以，人们将目光转移到了天然可再生的高分子材料上，掀起了天然可再生的高分子材料研究与应用的狂潮。在众多天然且可再生的高分子材料当中脱颖而出的当属纤维素和壳聚糖。　　纳米纤维素是一种直径为1～100nm，长度为几十到几百纳米的刚性纤维素。现代研究已

2、表明，纳米纤维素具有许多优良性能，如比表面积较大、结晶度高、亲水性好、模量高、强度高、结构超精细和透明性好等，这些优异的性能使其在食品、医药、造纸、纺织及新材料制备等方面具有很好的应用前景。　　纳米纤维素是天然生物材料，也是环境友好型的可再生资源，用纳米复合包装材料代替人工合成的包装材料具有广阔的应用前景。加之壳聚糖具有可降解性和食品包装安全性，将它和纳米纤维素复合，可以极大地提高两种材料在包装方面的综合性能。壳聚糖已在包装领域有所应用，而纳米纤维素在包装领域应用的研究还处于起步阶段。本研究将以废弃瓦楞纸板作为进行

3、纳米纤维素的制备及与壳聚糖共成膜的性能进行研究，以期扩大可利用的资源及废弃物的高效回收利用。　　1　试验部分　　1.1　材料　　瓦楞纸板来自废弃包装纸箱，为B型瓦楞;杨木浆板，厚2mm;浓硫酸(化学纯，含量≥95.0%～98.0%)，北京化工厂;去离子水，生化专用。壳聚糖(脱乙酰度80.0%～95.0%，pH7.0～9.0，黏度50～800mPas)，国药集团化学试剂有限公司;冰醋酸(分析纯)，北京化工厂;丙三醇(分析纯)，北京化工厂。　　1.2　制备方法　　1.2.1　纳米纤维素的制备　　将瓦楞纸板及杨木浆

4、板与质量分数为60%硫酸按质量比为1∶25，放入三口瓶中在40℃下水解4h。水解过程中控制水解反应的温度不得高于60℃。将水解完成的纤维素装入容器中，加去离子水稀释，洗涤至弱酸性，放入离心机(SIGMA3-15，德国IGMA公司)以5500r/min的速度离心分离，得到纳米纤维素悬浮液。　　1.2.2　壳聚糖/纳米纤维素膜的制备　　取一定量的壳聚糖，冰醋酸和甘油，按照壳聚糖与甘油的质量比为2∶1的比例，将其溶于冰醋酸含量为2%的溶液中，使壳聚糖的质量分数为4%，然后在温水浴中50℃加热搅拌1.5h，加入纳米纤维素，

5、使其分别为壳聚糖的6%，12%，19%和25%。均匀分散后，静置2h。静置后将溶液在脱泡机中抽真空脱泡30min，再静置3h，将溶液倒在PET聚酯涂硅膜上刮膜，制好的膜在55℃干燥7h，得到壳聚糖/纳米纤维素膜。　　1.3　性能评价　　1.3.1　纳米纤维素的得率及形貌　　纳米纤维素得率按下式进行计算：-9600扫描探针显微镜三位模式观察稀释至万分之一的纳米纤维素悬浮液，测量单根纳米纤维素的长度和直径。　　1.3.2　复合膜的力学性能测试　　选取平整、无缺陷的膜，用厚度计分别测量膜的20个不同位置的厚度，得出膜的平

6、均厚度。将壳聚糖膜裁剪成长150mm宽15mm的试样，在XL图像。样品出现团聚现象，可能是由于NCC粒径小、表面能大、比表面积大、表面羟基多，分子间产生强烈的氢键作用，也会受到未充分分散的影响。在图中可以观察到样品主要呈短棒状，还有一些呈不规则形状，短棒状样品直径约3～8nm。　　不同原料制备出的纳米纤维素在形态上有所不同。以杨木浆板和废弃瓦楞纸板制备的纳米纤维素经稀释分散后，对单根纳米纤维素进行测量，其对应的长度范围分别是100～105nm和54～87nm，直径分别约为5～8nm和3～5nm;二者的纳米尺度相近。

7、从纳米纤维的长度进行比较，废弃瓦楞纸板制备的纳米纤维素明显较短。　　2.2　壳聚糖/NCC复合膜的性能　　用流延法制得壳聚糖膜及壳聚糖/NCC复合膜，通过改变NCC的添加量来比较壳聚糖/NCC膜的改性效果，并通过使用不同原料制备的NCC分析比较两种原料制备的复合膜的差异。　　2.2.1　壳聚糖/NCC复合膜的力学性能　　添加NCC之后，壳聚糖/NCC膜的抗拉强度明显提高，由原来的10MPa左右，提高到20MPa以上，伸长率也从原来的30%左右增加到50%以上。膜的整体力学性能随NCC添加量的增加而提高。总的变化趋势

8、和已有的壳聚糖/NCC膜研究结论相同。并且用杨木浆板制备的NCC对壳聚糖膜力学性能的增强效果大于添加同样质量的瓦楞纸板为原料制备的NCC，但其对壳聚糖复合膜的改性起到同样的效果。　　2.2.2　壳聚糖/NCC复合膜的透湿性　　在一定的厚度范围内，壳聚糖复合膜的透湿性随纳米纤维素含量的增加而增大，当纳米纤维素的含量达到12%时，透湿量达到最大，之后纳米纤维素的