武当玉兰花蕾化学成分及含量测定方法的研究

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1、提要目的：本研究旨在研究武当玉兰花蕾中的化学成分，并建立了测定武当玉兰药材中木脂素成分含量的一测多评法，以提高武当玉兰药材质量评价方法的水平。方法：根据研究目的，进行了与辛夷有关的文献整理，对辛夷的来源、化学成分、药理作用、质量评价方法进行了总结。利釆用硅胶柱色谱法、高速逆流色谱法等分离手段对武当玉兰药材中的化学成分进行研究，共得到11种单体化合物，运用核磁共振、质谱及物理化学性质对所得成分进行结构鉴定。然后进行了一测多评法测定武当玉兰药材中木脂素类成分的实验研究。用高效液相色谱法进行了5种木脂素成分的线性范围考察；色谱系统精密度考

2、察；供试品溶液稳定性考察；方法重复性考察；加样回收率考察；望春玉兰酮A对玉兰脂酮、风藤烯酮、望春玉兰酮C和里立脂素B的相对校正因子重现性考察；待测成分色谱峰定位参数考察。通过上述方法学研究，建立了以望春玉兰酮A为对照品，同时测定武当玉兰药材中5种木脂素成分含量的一测多评法。用该法对10批武当玉兰药材中5种木脂素成分进行了含量测定，分别采用一测多评法和外标法计算其中望春玉兰酮A、玉兰脂酮、风藤烯酮、望春玉兰酮C和里立脂素B的含量，比较外标法测定结果与一测多评法测定结果的差异。结果：利用硅胶柱色谱法以及高速逆流色谱法从武当玉兰中成功分离

3、获得11种单体成分，分别鉴定为玉兰脂酮(1)、风藤烯酮（2)、木兰脂素（3)、cylohexadienone(4)、望春玉兰酮C(5)、望春玉兰酮A(6)、望春玉兰酮B(7)、里立脂素B(8)、阿枯米纳亭（9)、南五味子素A(10)、望春玉兰酮D(11)，其中化合物(11)为新化合物，化合物(4)为首次从木兰属中植物分离得到，化合物(1)、(2)、（8)、（10)均为首次从该植物中分离得到。分别釆用一测多评法和外标法测定了10批武当玉兰药材中望春玉兰酮A、玉兰脂酮、风藤烯酮、望春玉兰酮C和里立脂素B的含量，测定结果表明二者无明显差异

4、。—结论：上述研究工作的开展及所取得的各项研究结果，进一步提高了武当玉兰药材质量评价方法的水平，可为完善武当玉兰药材质量标准提供参考。关键词辛夷；武当玉兰；木脂素；一测多评法；望春玉兰酮DStudiesontheChemicalConstituentsandDterminationMethodofMagnoliasprengeriPampSpeciality:ChineseMateriaMedicaAuthor:SunYuTutor:YuZong-yuanAbstractOBJECTIVE:Thepresentstudyistoes

5、tablishtheseparationoflignansmethodinthedriedflowerbudsofMagnoliasprengeriPamp.andameasurementtotestthecontentof5kindsoflignansinM.sprengeri,inordertoimprovethequalityevaluationofM.sprengeri.METHOD:OntheBasedobjectiveofthepresentstudy,therelevantliteraturesofMagnoliaeF

6、loswerefirstcollected.IsolationandpurificationoflignansfromM.sprengeribysilicagelcolumnchromatographyandhigh-speedcounter-currentchromatography.ThestructuresofthecompoundswereidentifiedbyESI-MSandNMR.Thenamulti-assessmentmethodtomeasurethequalityevaluationofMsprengeriw

7、assetup.InordertoestablishanewmethodofqualityevaluationandvalidateitsfeasibilitiesbythesimultaneousquantitativeassayinM.sprengeri,thenewqulityevaluationmethod,quantitativeanalysisofmulti-componentsbysinglemarker(QAMS)，wasestablishedandvalidatedwithM.sprengeri.Weused(-)

8、-maglifloenone,futoenone,fargesoneC,fargesoneA，licarinBasanalytestoevaluatethequality.Then10batchesofsamples,collecte