尖叶假龙胆化学成分及含量测定研究

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1、尖叶假龙胆化学成分及含量测定研究-->第一章前言尖叶假龙胆的化学成分研究最早见于2005年，随后虽有一些研究报道，但该药的系统化学成分还未有全面的研究报道。该药中的环煤醚薛类成分、三確类如齐墩果酸、熊果酸成分具有保肝、抗炎、抗氧化和抗胖瘤的作用，这与其民间疗效清热解毒、治疗肝炎、胆囊炎相应，在化学成分方面为该药的药理作用提供了科学依据。民间用药记载其具有治疗心律失常的作用，是目前该属植物中唯一报道有抗心律失常作用的植物。目前的研究中只有少数[口山]类成分具有抗心律失常的作用，关于其抗心律失常和治疗心脏病的药效物质基础和药理学研究仍需进一步深化。尖叶假龙胆为民族药用植物，对其药效物质基础和

2、药理作用进行全面深入的研究有利于民族药物的开发利用和扩大中药的应用范围，还可为开发治疗心脏病等其他病症的天然药物提供理论依据。此基础上，本实验首先对尖叶假龙胆用不同极性的溶劍进行提取，得到极性大小不同的提取部位，再利用C8中压柱色谱对其70%大孔树脂洗脱部位进行粗分段，然后结合制备高相液相色谱和薄层色谱等方法对70%大孔树脂洗脱部位进行系统化学成分分离，得到20个化合物，鉴定其中16个化合物结构。.........第二章尖叶假龙胆化学成分研究2.1尖叶假龙胆的提取尖叶假龙胆干燥全草约3.5Kg，粉碎，加95%的乙醇浸渍，至上层浸渍液颜色呈浅黄色，回收95%乙醇提取液至无醇味得到95%乙醇

3、浓缩液。药逢中加70%乙醇浸渍至上层浸渍液颜色很浅，回收70%乙醇提取液至无醇味得到70%乙醇浓缩液。将95%乙醇浓缩液加水分散，依次用石油醚、乙酸乙_萃取，回收石油醚和乙酸乙醋得到石油醚萃取物、乙酸乙醋萃取物和水层三个部分。70%乙醇浓缩物按照同样的方法萃取，得到石油醚萃取物、乙酸乙酯萃取物和水层三个部分。将95%和70%乙醇浓缩物萃取得到的石油醚萃取物合并，乙酸乙醋萃取物合并，分别回收试刻得到石油醚萃取物、乙酸乙酯萃取物。经95%乙醇和70%乙醇提取后的药法加水用超声循环提取机超声提取，过滤，得到水超声提取液。将95%和70%乙醇浓缩物萃取后得到的水层加热挥散有机试刻与水超声提取液合

4、并，然后用D101大孔树脂静态吸附，依次用水、30%、70%、95%的乙醇洗脱，水洗液弃去，得到30%、70%、95%的乙醇洗脱液，回收乙醇，冻干，得到大孔树脂30%、70%、95%的洗脱物。提取流程图见图2-1。2.2尖叶假龙胆70%大孔树脂部分化学成分的分离最先考虑用梯度流动相，调节流动相各项的比例进行条件优化，但梯度流动相不能使F1、F3达到很好的分离效果，最后釆用等度流动相，考察了24%乙腈-水、24.5%乙腈-水、25%乙腈-水、24.5乙腈-0.2%甲酸水。精密吸取样品溶液201[注入液相色谱仪进行分析，得到不同流动相条件下的样品色谱图在使用24%乙腈-水时F1不能达到很好的

5、分离效果，25%的乙腈-水时F1、F3不能达到很好的分离，24.5%乙腈-水对F1、F2、F3均可达到很好的分离，且分析时间短、分离度高。第二章尖叶假龙胆化学成分研究........212.1尖叶假龙胆的提取..........21第二章HPLC法测定尖叶假龙胆中三个[口山]酮苷的含量..........55第三章总结..........65第三章HPLC法测定尖叶假龙胆中三个[口山]酮苦的含量3.1材料岛津LC-15C高效液相色谱仪（柱温箱，DAD检测器，二元泵，LCSolution工作站，日本岛津公司）；Fillipore-Q超纯水制备仪（法国密理博公司）；JH3102型电子天平（上

6、海精密科学仪器有限公司）；MS205DU型电子天平（瑞士，梅特勒-托利多）；ML54型电子天平（瑞士，梅特勒-托利多）；KQ-500DE型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；移液枪（德国，Brand)。药材由北京中医药大学中医药博物馆药学部马泽新主任提供，采于呼伦贝尔市海拉尔区，经北京中医药大学中药学院刘春生教授鉴定为龙胆科假龙胆属植物尖叶假龙胆(GentianellaacutaHulten)的干燥全草。药材分为5个批次，分别编号1、2、3、4、5。3.2方法在使用24%乙腈-水时F1不能达到很好的分离效果，25%的乙腈-水时F1、F3不能达到很好的分离，24.5%乙腈-水对F1

7、、F2、F3均可达到很好的分离，且分析时间短、分离度高。还考察了在流动相中加酸对样品分离效果的影响，由图可见加酸后F3与前一个峰不能分离开，所以流动相中不加酸。24.5%乙腈-水流动相下色谱峰的系统评价表3-1:考察了四个不同的温度，即25°C、3(rC、35°C.40°C,以24.5%乙腈-水溶液为流动相，得到不同温度下样品的HPLC色谱图，见图3-4。............总结文章对假龙胆属药用植物的化学成分和药理作用以及尖叶