四味土木香散药效物质基础研究

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1、分类号ICS学校代码10136学号20090015l委萋‘～菱一善藿肉家喜民燕大学硕士学位论文四味土木香散药效物质基础研究StudyonthePharmacodynamicmaterialBasisofSiweiTumuxiangPowder申请人：学科专业：研究方向：学位类别：指导教师：哈斯其木格中药学蒙药有效物质基础及药理研究学术学位张屏副教授论文提交日期：二。一二年四月摘要目的：本文目以研究“四味土木香散”的化学成分，为探明其药效物质基础提供科学依据。方法：1．化学成分研究：自制四味土木香

2、散水提醇沉浸膏分别用乙酸乙酯、正丁醇萃取，利用HP．20大孔树脂、Flashcolumn、SephadexLH．20、制备液相色谱仪分离得单体化合物。自制四味土木香散氯仿提取浸膏，利用制备型高效液相色谱仪分离得到脂溶性单体化合物。本文采用斐林试剂法、有机元素分析法和直接灰化法对“四味土木香散”的总糖、蛋白质和粗灰分进行了含量测定。2．指纹图谱研究：本文对“四味土木香散”的HPLC指纹图谱色谱条件进行了考察。3．结构鉴定：通过1H-NMR、13C-NMR、HMBC、COSY、MS等波谱分析方法对所

3、得化合物进行了结构鉴定。结果：1．本研究从“四味土木香散”中一共分离得到15个化合物，利用MS，NMR等现代波谱分析技术并结合文献资料鉴定了它们的结构，其中从乙酸乙酯层分离鉴定了8个化合物；从正丁醇层分离鉴定了4个化合物：从氯仿提取浸膏中分离鉴定了3个化合物；分别为：对羟基苯甲酸(1)、芒柄花黄素(2)，4．甲氧基肉桂酸(3)，8．异戊烯基．7，2’，4’．三羟基．5．甲氧基二氢黄酮(4)，高丽槐素(5)，三叶豆紫檀苷(6)，苦参酮(7)，异苦参酮(8)，氧化苦参碱(9)，9a．羟基槐果碱Qo)

4、，9仅一羟基苦参碱OD，5Q．羟基苦参碱凹，对羟基桂皮酸乙酯⑩，异土木香内酯㈣，土木香内酯⑩。2．本文对国家蒙药制剂中心、内蒙古民族大学附属医院制剂室、内蒙古蒙药股份有限公司和模拟制剂等四个样品进行的糖和蛋白质含量测定，结果分别为：国家蒙药制剂中心的为22．91％和9．274％；内蒙古民族大学附属，医院制剂室的为24．61％；内蒙古蒙药股份有限公司的为18．33％和8．738％；模拟制剂的为23．29％和8．568％。3．通过对“四味土木香散”HPLC指纹图谱色谱条件的考察发现，其指纹图谱条件为

5、：流动相为乙腈(A相)和0．25％三氟乙酸水(B相)；梯度洗脱，0．10minA相5％一10％，B相95％-90％，10．90minA相10—60％，B相90_40％，90．100minA相60．100％，B相40．0％；检测时间100min；流速为0．8m1．min～；检测条件为紫外检测器，检测波长为220nn'l。关键词：四味土木香散；化学成分；结构鉴定；指纹图谱StudyonthePharmacodynamicmaterialBasisofSiweiTumuxiangPowderAbStr

6、actObjective：ThistopicisaimtoresearchonchemicalconstituentsofSiweiTumuxiangPowder,andprovidescientificbasetoclarifypharmacodynamicmaterialfoundation．Method：1．Researchonchemicalconstituents：selfmadeSiweiTumuxiangPowderdecoctedbywater,extracted、7l，inle

7、thylacetate，n-butanolandchloroform．applyHP一20maeroporousresin,Flashcolumn,SephadexLH-20，preparativehigh-performanceliquidchromatography(HPLC)toisolateandpurifytogetthemonomercompound．Applyfehlingreagentmethod，organicdement—analysis，straightashingmeth

8、odtodeterminethetotalsugar,proteinandashofSiweiTumuxiangPowder．2．Fingerprintspectraresearch：throughHPLCmethodtostudyonchromaticconditionsandestablishthefingerprintspectraofSiweiTumuxiangPowder．3．Structureidentification：apply1H-NMR,13C-NMR，HMBC，COSYan