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1、润肺散结胶囊的质量标准研究梁学政唐勇琛吕建伟陈惠红王三虎（柳州市中医院545001）【摘要】目的建立润肺散结胶囊的质量标准。方法釆用薄层色谱（TLC）法对方中红参、炮山甲、玄参、灵芝进行定性鉴别；采用高效液相色谱（HPLC）法测定人参皂昔Rbl的含量。结果TLC斑点清晰，阴性对照无干扰；人参皂昔Rbl的进样量在2.550〜20.400μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性（r二0.9995）,平均回收率100.10%,RSD为1.63%（n=6）o结论鉴别方法专属性强，定量方法准确可靠，所建标准可用于润肺散结胶囊的质
2、量控制。【关键词】润肺散结胶囊人参皂昔Rbl高效液相色谱薄层色谱质量标准【中图分类号】R927【文献标识码】A【文章编号】2095-1752（2013）17-0076-02木文采用薄层色谱（TLC）法对方中红参、炮山甲、玄参、灵芝进行定性鉴别；采用高效液相色谱（HPLC）法测定人参皂昔Rbl的含量，为确定该制剂的质量标准提供理论依据。1仪器与试药LC-20A型HPLC色谱仪，包括SPD-20A紫外检测器、LC-Solution色谱工作站（日木岛津公司）；电子分析天平（瑞士梅特勒■托利多公司）；2F・I型三用紫外分析仪（上
3、海顾村电光仪器厂）；KQ-200VDE型双频数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；T200型电子天平（常熟市双杰测试仪器厂）；YOKO-PN型电动喷雾器（武汉药科新技术开发有限公司）；DH64型电热恒温干燥箱（上海市跃进医疗器械一厂）；HH・4数显恒温水浴锅（国华电辭有限公司）。红参对照药材、穿山甲对照药材、玄参对照药材、灵芝对照药材、人参皂昔Rbl对照品；润肺散结胶囊；缺红参、缺炮山甲、缺玄参、缺灵芝的阴性样品；硅胶G；乙睛、甲醇为色谱纯，其他试剂均为分析纯，水为纯净水。2方法与结果2.1定性鉴别：红参的TLC鉴
4、别［1>2］取胶囊内容物20g,加氯仿100ml,冋流提取lh,弃去氯仿液，药渣挥干溶剂，加水2ml搅拌湿润，加水饱和正丁醇30ml,超声处理30min,吸取上清液，加3倍氨试液，摇匀，放置分层，取上层溶液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取红参对照药材lg,加氯仿40ml,冋流提取lh,弃去氯仿液，药渣挥干溶剂，加水0.5ml搅拌湿润，加水饱和正丁醇10ml,超声处理30min,吸取上清液，加3倍量氨试液，摇匀，放置分层，取上层蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为对照药材溶液。另取缺红参的阴性样品20g,同
5、法制成阴性对照液。照TLC法试验，吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一含竣甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿■甲醇■水(65:35:10)10°C以下放置的下层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点，阴性对照无干扰。炮山甲、玄参、灵芝的TLC鉴别同上［1、3、4］。2.2人参皂昔Rbl的含量测定2.2.1色谱条件色谱柱：DiamonsilC18(250mm×4.6mm,
6、5&流动相A：0.05%磷酸溶液，流动相B：乙腊，按表1进行梯度洗脫⑴；流速：0.8ml.mirvl；检测波长：203nm；柱温：30°C；进样量：20ul；理论塔板数按人参皂昔Rbl色谱峰计算不低于5000,与相邻色谱峰的分离度大于1.5o表1流动相梯度洗脱程序2.2.2对照品溶液的制备精密称取人参皂昔Rbl对照品适量，置于10mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，配成浓度为1.020mg.mL-1的人参皂昔Rbl对照品溶液，备用。2.2.3供试品溶液的制备⑸取润肺散结胶囊样品内容物约10g,精密称定，置索氏提取器
7、中，加石油醴(30〜60°C)100mL,加热回流2h,弃去石油K,挥干药渣溶剂，加甲醇提取至无色，合并提取液，水浴蒸干，残渣加水60mL使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次40mL,合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇溶解并定量转移至10mL量瓶中，加甲醇到刻度，摇匀，用0.45um微孔滤膜滤过，即得。2.2.4阴性样品溶液的制备取缺红参的样品，按照“2.2.3”项下方法制备阴性样品溶液。2.2.5阴性干扰实验分别精密吸取人参皂昔Rbl对照品溶液、供试品溶液、阴性样品溶液各20μl,按上述色谱条件进行测定。结果，
8、供试品溶液在与对照品溶液相同位置上具有同一保留时间的色谱峰，而阴性对照无干扰。色谱见图lo图1高效液相色谱图A:人参皂昔Rbl对照品B:供试品C:阴性对照2.2.6线性关系考察分别精密吸取人参皂昔Rbl对照品溶液2.5、5、10、15、20uL注入液相色谱仪中，测定，以人参皂昔Rbl进样量(x,μg)为横坐标，
