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1、清燥润肺合剂质量标准研究【关键词】清燥润肺合剂；质量标准；甘草酸；高效液相色谱法；薄层色谱法Keystations工作站。清燥润肺合剂10批样品由扬州市三药制药有限公司生产并提供(批号为061101、061102、061103、061104、061105、061106、061107、061126、061128、061130)；甘草药材购自扬州市药材公司(由扬州市三药制药有限公司提供,批号为060912、060920、060928),经南京中医药大学王春根教授鉴定为豆科植物甘草的干燥根及根茎；甘草酸铵对照品购自中国药品生物制品检定所(批
2、号110731-200511)。硅胶G由青岛海洋化工厂生产；所有试剂由上海久亿化学试剂有限公司生产,均为分析纯或色谱纯。 2定性鉴别 2.1桑叶取桑叶对照药材2g,加石油醚(60～90℃)20mL,超声处理20min,弃去石油醚液,药渣挥干,加无水乙醇30mL,超声处理20min,滤过,滤液蒸干,残渣加水30mL使溶解,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1mL使溶解,作为对照药材溶液。取本品20mL,蒸干,残渣加80%乙醇50mL,超声处理20min,滤过,滤液蒸干,残渣加水30mL使溶解,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1mL使溶解,作为供试
3、品溶液。取除桑叶以外的其它8味药材按处方比例制得的阴性样品20mL,用与供试品溶液制备相同的方法制得阴性对照液。吸取上述3种溶液各5μL,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5∶2∶1)的上层溶液为展开剂,置于展开剂预饱和20min的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱对应的位置上,显示相同颜色的荧光斑点,而阴性对照液无此斑点。 2.2甘草[2]取甘草对照药材1g,加乙醚30mL,超声处理20min,滤过,药渣挥干,加甲醇30mL,超声处
4、理20min,滤过,滤液挥干,残渣加水30mL使溶解,滤过,用水饱和的正丁醇萃取2次,每次20mL,合并正丁醇液,用水洗涤2次,每次20mL,取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1mL使溶解,作为对照药材溶液。取本品10mL,加乙醚30mL,超声处理20min,静置分层,置分液漏斗中,分出水层,用水饱和的正丁醇提取2次,每次20mL,合并正丁醇液,用水洗涤2次,每次20mL,取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1mL使溶解,作为供试品溶液。取除甘草以外的其它8味药材按处方比例制得的阴性样品10mL,按供试品溶液制备方法制得阴性对照液。吸取上述3种溶液
5、各5μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15∶1∶1∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%的硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应位置上,显相同颜色的斑点,阴性对照液无干扰。 2.3北沙参取北沙参对照药材5g,加乙醚30mL,加热回流1h,滤过,滤液挥干,残渣加乙醇1mL使溶解,作为对照药材溶液。取本品10mL,蒸干,残渣加乙醇20mL使溶解,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1mL使溶解,作为供试品溶液。取除北沙参以外的其它8味药材按处方比例制得的阴性样品10mL,
6、按供试品溶液制备方法制得阴性对照液。吸取上述3种溶液各10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置氨缸内熏40min,紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱对应的位置上,显示相同颜色的荧光斑点,阴性对照液无干扰。 2.4麦冬取麦冬对照药材2g,加水20mL,加盐酸2mL,煮沸2min,放冷,滤过,滤液用三氯甲烷10mL萃取,取三氯甲烷液,蒸干,残渣加三氯甲烷0.5mL溶解,作为对照药材溶液。取本品10mL,加盐酸1mL,煮沸2min,放冷,滤过
7、,滤液用三氯甲烷10mL萃取1次,取三氯甲烷液,蒸干,残渣加三氯甲烷0.5mL使溶解,作为供试品溶液。取除麦冬以外的其它8味药材按处方比例制得的阴性样品10mL,按供试品溶液制备方法制得阴性对照液。吸取上述溶液各约5μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(20∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%的硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应位置上,显相同颜色的斑点,阴性对照液无干扰。 2.5枇杷叶取枇杷叶对照药材5g,加水200mL煎煮2h,滤过,滤液用5%的氢氧化钠溶液调pH值
8、至10,用乙酸乙酯40mL萃取,浓缩,残渣加1mL甲醇溶解,作为对照药材溶液。取本品10mL,加水20mL稀释,摇匀,滤过,用5%的氢氧化钠溶液调pH值至10,用乙酸乙酯40mL萃取,浓缩,残渣加1mL甲醇溶解,作为供试
