无卤磷氮单组分膨胀型阻燃剂的合成及其在pbt树脂中的应用

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1、浙江大学硕士学位论文摘要阻燃剂是指能够提高易燃或可燃物的难燃性、白熄性或消烟性的功能化助剂，是精细化工产品和合成材料的主要助剂之一，对于防止火灾及保障人类社会安全至关重要，阻燃剂在聚合物助剂中的消费量居第二位。但随着现代社会对环保要求的不断提高，发展高效、无毒的聚合物阻燃剂己成为大势所趋。据此，本论文从分子设计和合成入手，在传统的无卤多组分膨胀型阻燃剂基础上，采用化学反应结合多种阻燃官能团于单分子阻燃剂中，得到单组分膨胀型阻燃剂。将所得新型阻燃剂应用于聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)中，研究膨胀阻燃作用对PBT的阻燃性、热性能和成炭热化学的影响，并最终

2、初步了解其阻燃作用机理。利用三氯氧磷、季戊四醇(PER)和4，4’_二氨基二苯基甲烷(DDM)合成无卤膨胀型阻燃剂的中间体(PEEA)及其最终产物(P—NIFR)，利用FFIR、NMR等方法表征了它们的分子结构，发现P—NIFR中结合了磷、氮等具有膨胀阻燃效果的组分，是一种单分子的膨胀型阻燃剂。分别用PEPA／Z聚氰胺氰脲酸酯(MC)和P-NIFR阻燃PBT，利用热重分析(TGA)、示差扫描量熟(DSC)、动态红外光谱分析(in—situFr瓜)以及力学、UL94垂直燃烧测试等方法研究了阻燃共混体系的相结构和阻燃性能，并分析其燃烧过程中的成炭化学和阻

3、燃机理。实验结果表明，PEPA／MC协同阻燃体系和P．NIFR阻燃体系与PBT基体树脂均有很好的相容性，其拉伸和缺El冲击强度相比于澳类阻燃体系均有大幅度提高。由TGA、DTG曲线发现P．NIFR阻燃的PBT树脂具有很好的成炭效果，在500。C时其实际炭残留量比理论值大2倍以上，并且成炭速率大大提高。应用动态红外光谱分析阻燃PBT在高温时的成炭化学发现其膨胀阻燃过程与热失重分析相吻合，同时在高温过程由于P—NIFR中DDM基团的存在有利于发生酯间氨解和偶氮化交联作用，提高成炭效果及炭层作用。可以说正是由于新型的单分子膨胀型阻燃剂P—NIFR中各阻燃要

4、素间的良好的热性能匹配和组分匹配，才使得该无卤膨胀阻燃剂取得出色的阻燃效果。冀．

5、翰j无卤磷一氮阻燃剂；单分子膨胀阻燃剂；成炭剂；热稳定性；聚对苯二甲酸丁二醇酯浙江大学硕士学位论文AbstractFlameretardantisakindoffunctionalagentthatcouldimprovethenonflammabilityandself-extinguishingofthecombustiblematerials．Itisoneofimportantfinechemicalswhichisusedincompositematerial

6、s，itisalsoveryimportantforpreventingthefirehazardandprotectingthesafetyofhumanbeing．Asthedevelopmentofthesociety,researchanddevelophighefficient，nontoxichalogen-freeflameretardantsisthetendency．Thereby,basedonmoleculedesignsandsynthesizes，anovelintumescentflameretardantwasprepa

7、redbyusingchemicalreactiontocombinethethreefunctionalelementsoftheintumescentflame—retardedsysteminasinglemolecule．Thenthenovelflameretardantwasaddedintopoly(butyleneterephthalate)口BT)，theintumescentflame-retardaney,thermalbehaviorsandchar—formingchemistryoftheflameretardedPBTr

8、esinwerestudied．Theflame-retardedmechanismofsinglemoleculeintumescentflameretardantwaspreliminarystudiedandCOnflrmed．ThenovelphosphOlllS—nitrogencontainingintumescentflameretardant(P．NIFR)anditsintermediate(PEPA)werepreparedviathereactionbetweenpentaerythritol(PER)，phosphorusox

9、ychlorideand4．4’-diaminodiphenylmethane(DDM)bythreeste