新型无卤阻燃剂的合成及其在涤纶织物上的应用

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1、浙江理工大学硕士学位论文新型无卤阻燃剂的合成及其在涤纶织物上的应用姓名：李庆林申请学位级别：硕士专业：纺织化学与染整工程指导教师：林鹤鸣20090302浙}J：理I：人学硕十学何论文摘要火灾往往给人类带来沉重灾难，造成巨大的经济损失和严重的人员伤亡。资料显示约20％的家庭火灾是由于纺织品首先被引燃所致，而50％以上的火灾伤亡都归咎于这种火灾。可见，对纺织品阻燃是必须的。涤纶(PET)纤维作为最重要的纺织原料之一，为易燃纤维(极限氧指数为20％～21％)，对其阻燃是十分必要的。阻燃剂中的大类有机卤类阻燃剂会对环境和人类造成极大危害，这类阻燃剂的应用受到了限制甚至禁止，很多涤用

2、阻燃剂都属于这类阻燃剂。现有的PET用阻燃剂大都是添加型的，不适于染整加工。由此，开发适于染整加工的PET用新型无卤阻燃剂是非常必要的。本文选择螺环磷酸酯二酰氯和对苯二甲酸双乙酯为中间体，制备适于PET织物染整加工的新型无卤阻燃剂，包括以下三个部分。第一部分——螺环磷酸酯二酰氯的制备研究。螺环磷酸酯二酰氯(SPDPC)传统制备工艺中，反应物三氯氧磷要过量很多，且反应时间长、反应温度高。以无水氯化铝为催化剂，无水乙腈为溶剂，三氯氧磷、季戊四醇为反应物，对SPDPC的传统制备工艺进行改进，并就主要反应因素对产物产率的影响进行了研究。结果表明：相对于传统制备工艺，采用新工艺，三氯

3、氧磷与季戊四醇摩尔比由5．5：1降为3：1，反应温度由100℃降低为80℃，反应时间由24h缩短为8h时，而SPDPC的产率由70％提高到77％；符合节能、降耗、环保等要求。第二部分——对苯二甲酸双乙酯的制备和阻燃剂SBT的研制。为了得到阻燃效果耐久的阻燃剂，提高阻燃剂与PET化学结构的相似性是一条可行的途径。以PET废丝为原料，Zn(AC)2-2H20为催化剂，7,--醇醇解PET制备对苯二甲酸双乙酯(BHET)；所得产物经熔点、羟值和红外光谱测定分析。结果表明：所得产物为目标产物BHET。由制备的SPDPC和BHET缩聚合成低聚阻燃剂SBT，采用正交实验和单因素实验研究

4、了缩聚反应各因素对其阻燃PET织物效果的影响，优化了缩聚反应条件，对所得产物进行了红外光谱表征。结果表明：反应物的摩尔比等对SBT应用效果影响很大，适宜的工艺如下，M(BHET)／M(SPDPC)：1．6／1～2／l；反应时间：4h"--6h；M(--7,胺)／M(SPDPC)．-1．811"-"2／l；反应温度：70℃～80℃。红外光谱分析证实所得产物为目标产物SBT。第三部分——阻燃剂SBT在PET织物上的应用研究。本部分研究了自制阻燃剂SBT整理PET织物的应用工艺，考察了阻燃效果的耐洗涤l浙江理I：人学硕’卜学f节论文性，并将SBT与SPEC(明(状膦酸酯类阻燃剂)

5、进行了应用比较，考察了SBT阻燃PET织物的其它应用性能，采用热分析、扫描电镜和红外光谱仪等初步探讨了SBT阻燃PET织物的阻燃机理。研究表明：整理液含磷0．4％时，SBT合适的应用工艺如下，轧余率为100-3：3％，焙烘温度170℃"-'200℃，焙烘时间60S"-'80S；SBT阻燃PET织物具有良好的阻燃效果，LOI可达32％，且具有一定的耐洗涤性；SBT的阻燃效率、阻燃效果和耐洗涤性都好于SPEC；SBT阻燃整理对PET织物的力学性能、白度和色光等影响不大，还赋予了织物较好的抗静电性能：SBT影响了PET的热解，降低了PET初始热解时的热解稳定性，却又提高了PET热

6、解后期的稳定性，从而赋予了PET良好的阻燃性。综上，SBT对PET织物具有良好的阻燃效果，且具有一定耐洗涤性；阻燃整理对PET织物的其它应用性能影响很小，完全满足其使用要求。关键词：涤纶织物：阻燃；螺环磷酸酯二酰氯；对苯二甲酸双乙酯；涤纶醇解；新型阻燃剂II浙iI：理I：人学硕十学位论文Synthesisofanovelhalogen--freeflameretardantanditsapplicationonPETfabricAbstractFireshavecausedcountlessdisasterstohumanbeingandresultedinhugeecon

7、omiclossandcasualty．UKFireStatisticsexhibitthatabout20％offiresindwellingswerecausedbytextilesbeingthefirstignitedmaterial，andover50％ofthefatalitieswerecausedbythesefires．Itisobviousthatit’Snecessarytoendowtextiles、航tllflame—retardancy．Poly(ethyleneterephthalat