含磷阻燃剂dopo的合成及在环氧树脂中的应用

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1、湘潭大学硕士学位论文含磷阻燃剂DOPO的合成及在环氧树脂中的应用姓名：谭壬海申请学位级别：硕士专业：有机化学指导教师：陈红飙;林原斌20080528摘要9,10一二氢-9-氧杂-10-磷杂菲一10-氧化物(DOPO)是新型反应型阻燃剂中间体，由它合成的阻燃剂有优良的热稳定性和阻燃性，可用于电子、合成纤维、半导体封装材料的阻燃。本论文以三氯化磷与邻苯基苯酚为原料合成了含9,10一二氢-9一氧杂-10-磷杂菲-10一氧化物和2′－羟基联苯基－2－次磷酸的混合物，后在甲苯体系中转化为DOPO。考察了催化剂种

2、类、物料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对收率的影响，并用正交实验优化了工艺条件。最佳反应条件为：无水三氯化铝为催化剂，反应时间8h，反应温度200℃，n（PCl3）﹥n（OPP）=1.3，并在DOPO上引入叔丁基，改进了DOPO在高分子材料中的相溶性。以DOPO及其衍生物和邻甲苯酚环氧树脂反应，制成反应型环氧树脂。对其进行阻燃性能测试。采用氧指数(L0I)及垂直燃烧法从阻燃性能、热性能及阻燃耐久性等方面对含磷本质环氧树脂、添加型环氧树脂进行说明。研究表明，DOPO反应型环氧树脂具有阻燃效率

3、高，阻燃性能持久的优势，在DOPO含量达到10%时，残碳率最高，阻燃性最好，氧指数达到29.4。关键词：阻燃剂中间体;DOPO;环氧树脂;叔丁基氯;阻燃性能测试IAbstract9，10－dihydro-9-oxa-10-phosphaphenanthren-10-oxide(DOPO)isanovelreactivelyflame-retardantintermediate.Flame-retardantswhicharesynthesizedbyDOPOhaveexcellentthermal-s

4、tabilitiesandflame-retardancy,canbeusedtotheflameretardancyofelectronicalfacilities,syntheticfiberandsemi-conductorencapsulationmaterial.Thisworksynthesizedamixturecontain9，10－dihydro-9-oxa-10-phos-phaphenanthren-10-oxidethroughphosphorustrichlorideando

5、-phenylphenol,thentransformedtoDOPOintoluenesystem.Investigatethefactorsthatinfecttheproductiveratesuchascatalyzerspecies,materialratio,thedosageofcatalyzer,reactiontemperatureandtime,thebestconditionsis:catalyzerisaluminumtrichloride,reactiontime8h,rea

6、ctiontemperature200℃,theratioofn(PCl3):n(OPP)=1.3,andoptimizedtheprocessthroughorthogonalexperiment.Tert-ButylgroupwasbroughtintoDOPO,improvedthesolubilityinpolymermaterials.DOPOanditsderivativesreactwitho-cresolformaldehydenovolacepoxyresin,producether

7、eactiveepoxyresin.Testtheperformanceofflame-retardancy.TheLOI(LimitedOxygenIndex)valueandUL-94experimentcanexplainthedifferenceofFlameretardento-cresolformaldehydenovolacepoxyresinandFlameresistanto-cresolformaldehydenovolacepoxyresininflameretardancy、f

8、lamewearingtimeandcarbonleftover.TheresultreachthebestthatLOIis30.8.thecharyieldis26.5when.theepoxyresincontain10%DOPOKeywords:flameretardantintermediates;DOPO;epoxyresin;Tert-butylchloride;Flameretardanttest.II湘潭大学学位论文原创性声明本人郑重声