合成一种新型含磷氮硼的膨胀型阻燃剂及其在聚乙烯中的应用

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1、合成一种新型含磷氮硼的膨胀型阻燃剂及其在聚乙烯中的应用高材1307••唐天姿-2013012355摘要：一种含磷，氮和硼新型膨胀型阻燃剂（苯基磷酰胺螺二乙醇胺硼酸盐）（PPSDB）成功地合成，包括二乙醇胺硼酸盐和苯基麟酰二氯。PPSDB的结构通过红外光谱与傅里叶变换和核磁共振检测。作为一种新的膨胀型阻燃剂，阻燃型聚乙烯（PE）的复合材料是由P在不同级分下填料PPSDB制备。通过热重分析PE/PPSDB复合材料的热稳定性，结果表明，PPSDB适合用与PE复合以增强其热稳定性。增加的PPSDB分数，PE/PPSDB复合材料的初始分解温度

2、会提高，焦炭残余物会减少，在PE/PPSDBS：合材料含30%（重量分数）PPSDB时有最好的综合性能。此吋极限氧指数值为29.2,垂直燃烧达到UL-94V-0等级，并且拉伸强度和冲击强度分别为18.6兆帕和12.5KJ/m-2o炭化残渣的形态表现出由很多小突起组成的突出结构，有效地防止复合材料的燃烧，并增强了防滴落性能。聚乙烯（PE）以其优良的电绝缘性，极大可回收性，良好的耐化学性，易加工且成本低，被广泛应用于各种领域中，如包装，纺织品，家居用品，电缆中。然而，其固有的可燃性和低限氧指数（LOI）也限制了它的一些应用。因此，提高P

3、E的阻燃性已经成为近期的聚合物研究的重点。众所周知的，阻燃型PE复合材料可以通过混合阻燃剂的粉末制备。在对PE有效的阻燃剂中，含卤素化合物表现尤其突出。但由于燃烧时会产生有毒和腐蚀性气体，对人体有害且污染环境，一些含卤素化合物已被禁止在许多公共场所使用。环境保护组织抵制大规模使用含卤素阻燃剂，并且倡导其替代化工产品应用。因此，无卤阻燃剂如膨胀型阻燃（IFR）剂因其低烟，低毒，无腐蚀的自身优势和更好的阻燃性能已经得到了迅速发展和广泛应用，通常情况下，IFR主要由凝相机制起着有效的阻燃性能。泡沫炭层通常在物质燃烧过程中的表面上形成炭层，

4、多孔泡沫碳层可隔热隔氧。IFR有3个基本要素，即酸源（脱水剂）、碳源（成炭剂）和气源（发泡剂）。但IFR的混合物由于相容性较差，会使材料机械性能变差。最近，合成了含有磷（P）和氮（N）和硅（Si）的一种阻燃剂，提高了和聚合物的相容性。一些研究表明，含硼化合物大大提高了阻燃效率，并降低了含卤阻燃剂的毒性。设计并通过亲核加成反应成功合成了一种含P,N,B的新型膨胀型阻燃剂（PPSDB）。通过傅里叶变换红外光谱和核磁共振对聚乙烯/PPSDB复合材料的热性能，火焰阻力，这些复合材料的机械性能和残余物的形态进行了详细研究。实验材料聚乙烯（PE

5、）,是由中国石油化学工业有限公司（广东省，中国）提供。二乙醇胺从中国医药集团化学试剂公司（中国上海）购买;甲苯，乙月青，四氢咲喃和二氯甲烷由天津市大茂化学试剂厂（中国天津）供给;硼酸是由汕头市酋陇化工有限公司（广东省，中国）获得的;苯基麟酰二氯（PPC）是由日照化工有限公司（山东，中国）提供。DEAB的制备在250毫升三颈圆底烧瓶底装有磁搅拌器，再通量冷凝器，温度计和分水器，放入水浴中。加入24.7克（0.4摩尔）硼酸，92.5克（0.88摩尔）二乙醇胺和100ml甲苯,搅拌，在110°C反应直到反应系统中没有水生成。然后，将反应混

6、合物缓慢冷却至室温，通过真空蒸倔除去甲苯，得到浅黄色粘稠液体。最后，黄色液体用四氢咲喃（THF）反复冲洗后的产物在50°C真空中干燥12小时，得到为白色液体，命名为二乙醇胺硼酸盐（DEAB）o产率是85.3%。PPSDB的制备在装有搅拌器，温度计，滴液漏斗和冷凝器的250ml烧瓶中加入21.8克DEAN（0.1摩尔）和19.5克苯基麟酰二氯（0.1摩尔）溶解于150ml乙腊，形成均匀溶液。将溶液倾入烧瓶，并在15・20°C反应1小时。在反应完成后，将最终产物再冋流6小时，随后冷却，过滤,洗涤和干燥。得到白色粉末（PPSDB）,收率为

7、65.34%。阻燃型PE/PPSDB复合材料的制备将PE和PPSDB混合所得样品，在170°C制备15分钟。复合材料均匀地混合，该复合样品1在10兆帕170°C下加热5分钟，并在10兆帕下冷压3分钟，然后冷却至室温。最终制成复合材料。表征方法FTIR（NICOLET470）被用来表征DEAB和PPSDB的化学结构。用热重分析仪（STA449C）进行分析，氮气气氛，升温速率为10°C/min,温度范围为0〜800°C.样品的重量约10毫克。扫描电子显微镜（SEMJSM-6360LV）用于研究阻燃型PE的炭表面。极限氧指数（L0I）使用

8、根据ASTMD2863-97来测斌样品的试样尺寸130*96.5*93mm3垂直燃烧测试：按ASTMD3801-2010测试，试样尺寸为130mmX913mmX93mm缺口冲击强度按GB/T1843-2008测试，缺口深度为2mm。冲