新型ni纳米线siolt2gt复合气凝胶的制备、结构及性能研究

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1、中南大学硕十论文摘要新型Ni纳米线／Si02复合气凝胶完整地保留了气凝胶的纳米网络结构和高比表面积，Ni纳米线在疏松多孔的Si02基体上高度分散，形成大量的表面氢吸附位，在催化加氢脱氢反应中具有很大的应用潜力。以硝酸镍为镍源，以正硅酸乙酯为载体源，乙二醇为溶剂兼还原剂，采用溶胶．凝胶工艺结合超临界干燥制备出负载纳米金属Ni／Si02复合气凝胶，考察了工艺参数对其密度和比表面积以及凝胶时间影响。并采用TEM、XRD、IR、N2吸／脱附、TPR、H2．TPD等手段对其结构与性能进行了表征。所制备的Ni／Si02复

2、合气凝胶中，Ni含量可在大范围内调整(O．22．9％)，大部分被乙二醇还原为Nio，尚存部分与载体发生作用的Ni2+。负载的金属镍以纳米线形态均匀地分布在Si02气凝胶三维网络骨架结构上，纳米线直径为1-3nm，长度小于100nm。随负载金属Ni量的增加，纳米线数量及尺寸均有所增加，Nio反应活性中心增多，催化活性增大。经530℃高温热处理后，复合气凝胶纳米网络结构未发生明显变化，负载的金属Ni纳米线也没有出现明显的生长与团聚现象，仍高度分散；高温热处理后，复合气凝胶的比表面积略有下降，但仍是相当大的。考察了

3、各种助剂对复合气凝胶的结构及性能的影响。Ce”和M92+的引入提高了负载镍的分散性，Ce02．Ni．Si02和Mg．Ni．Si02体系中表面吸附位的数量大大增加。Zr-Ni．Si02体系中吸附态的H2最易脱附。Ni／Si02二元气凝胶掺杂CaC03和Ti02后，又形成另外一个数量可观的氢吸附位，Ti02．Ni．Si02中另一氢吸附位由锐钛形结构Ti02产生。关键词Ni纳米线／Si02复合气凝胶，溶胶．凝胶工艺，Z,--醇还原，超临界干燥中南大学硕士学位论文ABSTRACTNinanowires／Si02com

4、positeaerogelshavewellkeptthenanonetworkstructureandhighBETsurfaceofsilicaaerogel．NinanowiresarewelldispersedinporousSi02matrix，formalargenumberofsurfaceadsorptionsitesofhydrogenandleadtoagreatpotentialapplicationincatalytichydrogenationanddehydrogenationre

5、action．Ni／Si02compositeaerogelshavebeenpreparedbysol—gelprocesscombiningwithsupercriticaldryingusingnickelnitrateasnickelsource，TEOSascartiersourceandethyleneglycolassolventandreducingagent．Theimpactofprocessparametersontheirdensityandspecificsurfaceareasas

6、wellasgelationtimehavebeenstudied．TEM，XRD，IR，adsorption／desorptionofnitrogen，TPR，H2一TPDareusedtocharacterizethecompositeaerogelspecxmens·’Nicontentofcompositeaerogelsis0-23％．MostofNi2+hasbeenreducedtoNiobyethyleneglyc01．AndtheotherNi2+ishardtobereducedforco

7、heringwiththesurport．TEMimagesshowahomogenousanduniformdistributionofNinano—wiresintheporousSi02matrix．Thenanowireshavefccstructure，lessthan100nmlong，theirdiameters1-3nm．晰ththeloadofmetalincrease，thenumberandsizeofnanowiresincease，catalyticactivityalsoincre

8、aseasmoreactivesitesNioexist．Afterheattreatmentat530。C，thenanonetworkstructureofcompositeaerogelshaven’tchangedsignificantly，nanowireshaven’tshownobviouslyaggregationandgrowth．Specificsurfaceareadecrea