siolt2gt气凝胶的制备方法研究

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时间:2019-02-27

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1、中南大学硕士学位论文摘要Si02气凝胶是一种纳米多孔材料,其孔隙率高达90%以上,密度低至O.0019/cm3,比表面积高达600~1200m2儋。多孔结构赋予了Si02气凝胶绝热、吸声、催化、吸附等特性。本文对Si02气凝胶的制备工艺进行研究,实现了样品性能的优化和工艺过程的可调控性。首先以TEOS为原料,通过超临界干燥制备SiO:气凝胶,研究了催化剂、原料配比对溶胶一凝胶过程以及所得样品性能的影响。对采用优化工艺参数制备出的Si02气凝胶样品采用SEM、TEM、XRD、N2吸/脱附等手段进行表征,该样品密度为0.0939/cm3,孔隙率为95.99

2、%,比表面积为980.68m2/g。通过对该样品在不同温度下,结构、表面基团以及热导率所发生变化的研究。发现,随着温度的升高,其组成颗粒团聚粗化,孔隙收缩,但未出现致密化,900℃下热处理3个小时之后,样品仍具有0.242g,cm3的密度以及593m2/g的比表面积。在250℃~300℃之间,样品的表面疏水基团Si—OC2H5转化为亲永基团Si—OH,在三甲基氯硅烷(TMCS)气氛中对样品进行改性,疏水基团Si—CH3将取代亲水基团Si—OH,样品重新达到疏水状态。用动态热线法测量样品的热导率,其数值随着温度的升高而增加,常温常压下其热导率为0,012

3、5W/(m.K),900。C下增大至0,0580W/(m.K),其增长的原因为随着温度升高,样品的固态热传导及辐射热传导增加,制备样品时向原料中加入红外遮光剂二氧化钛,虽然使得样品的低温热导率有所增加,但是其高温热导率大大下降,添加质量百分比20%二氧化钛的样品,其在900℃下的热导率为0.0352W/(m.K)。同时,本文还进行了Si02气凝胶制备方法的低成本化研究,主要研究了以TEOS为原料,通过常压干燥制备Si02气凝胶的方法,以及使用廉价硅溶胶为原料,通过常压干燥制备Si02气凝胶的方法。采用上述两种方法制备Si02气凝胶样品时,通过溶剂交换、

4、表面修饰等工艺过程,两种方法均成功的制备出了低密度的Si02气凝胶样品。第一种方法制备出的样品密度为0.148g/em3,孔隙率为93.62%,比表面积为835.25m2/g;第二种方法制备出的样品密度为0.206g,co,孔隙率为91.12%,比表面积为669.87m2/g。关键词Si02气凝胶,溶胶一凝胶,超临界干燥,常压干燥中南大学硕士学位论文ABSTRACTSilicaaerogelisonekindofnanopomussolid,itsporosityisupto98%,thelowestdensityCallbeO.0019/em3,su

5、rfaceareais600~1200m2/g.Therefore,silicaaerogelhasalotofcharacteristicsandapplications,suchasthermalinsulation,soundabsorptivity,catalysis,adsorptivepropertyandSOon.Thispaperreportstheinvestigationoftheprocessingparametersforthepreparationofsilicaaerogel.Theresultsshowsthatstruc

6、tureandpropertiesofspecimenareoptimizedandCallbecontroled.ByusingTEOSasrawmaterial,supercriticaldryingmethodWasperformedtopreparethesilicaaerogel.Theeffectofthecatalystandproportionofelementonthesol—gelreactionandthepropertyofspecimenisstudied.SEM,TEM,XRDandadsorption/desorption

7、ofnitrogentechniquesareusedtocharacterizethestructureofsilicaaerogel.Theresultsshowitsdensityof0.093egcm3,porosityof95.99%,surfaceareaof980.68mZ/g.Theevolutionofstucture,chemistrygroupandthermalconductivityofspecimenatdifferenttempraturesarestudied.Athi曲temperature,theparticlesc

8、omposingaerogelreuniteandbecomelarger,theporess

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