常压干燥制备siolt2gt气凝胶及其结构、性能研究

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1、大连理工大学博士学位论文摘要si02气凝胶是一类轻质介孔材料，具有超低密度、高孔隙率、高比表面积和低热导率等特点，在许多领域具有潜在的应用前景。传统上，Si02气凝胶的制各多采用超临界干燥工艺，但超临界干燥工艺复杂、成本高，而且有一定的危险性。为了实现Si02气凝胶的大规模生产以及在诸多领域的实际应用，研究低成本常压干燥工艺制备Si02气凝胶非常必要。本文分别以工业硅溶胶、水玻璃和工业废渣粉煤灰为原料，通过常压干燥工艺制备了疏水的介孔Si02气凝胶，研究确定了常压干燥工艺中对水凝胶进行一步溶剂交换．表面改性处理的工艺路线：以正硅酸乙酯为原料，通过常压干燥工艺制备

2、了疏水的Si02气凝胶薄膜；利用红外光谱(阼Ⅱq、差热-热重分析(]DTA-TG)、X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜(SElV0、透射电镜mM)和BET吸附等手段对气凝胶的表面基团、热稳定性、微观形貌和结构进行了研究；利用紫外／可见(uv／vls)分光光度计等初步分析了Si02气凝胶对水中甲基橙和三氯甲烷等有机溶剂的吸附性能，以及气凝胶对硫酸庆大霉素药物的吸附和释放性能。以工业硅溶胶和水玻璃为硅源，用乙醇／三甲基氯硅烷／庚(己)烷(EtOH／TMCS／Heptane(Hexane))溶液对Si02水凝胶进行处理，在常压干燥条件下合成了疏水的介孔si02气凝胶，

3、分析了Et0H／TMCS／Heptane(Hexane)溶液对水凝胶进行一步溶剂交换．表面改性的机理，并对EtOH／TMCS／Heptane(Hexane)和TMCS／I-IMDSO(7k甲基二硅醚)两种改性工艺得到的Si02气凝胶的性质进行了比较，探讨了热处理对si02气凝胶的微观形貌、疏7J<／亲水性、比表面积和孔分布影响。结果表明，用EtOWrMCS／Heptane(Hexane)对水凝胶进行改性处理更有利于获得大块的低密度Si02气凝胶，所合成的Si02气凝胶为轻质介孔固体，呈现出海绵状结构，密度O．128--0．1979／cm3，最可几孔直径7—18姗

4、，比表面积559—699m2／g，孔隙率91％-94％，孔隙分布均匀。在150-450℃温度范围内，随热处理温度升高，气凝胶的比表面积、孔体积和孔径逐渐增大；经500℃热处理后，孔体积有所减小，但比表面积达到最大值，气凝胶由疏水性完全转变为亲水性。以正硅酸乙酯为硅源，采用溶胶．凝胶法，通过三种不同的工艺常压干燥制备了Si02气凝胶薄膜，分析了不同工艺对薄膜结构性质的影响，结果表明，三种工艺均能够获得疏水性较好的si02气凝胶薄膜，涂膜后进行溶剂交换．表面改性的制备工艺能够获得高可见光透过率的气凝胶薄膜。以工业废渣粉煤灰为原料，对制备多孔轻质Si02气凝胶及超细粉

5、进行了研究，研究了由粉煤灰制备Si02气凝胶的两种工艺过程。工艺I为：由粉煤灰制得水玻璃后，用硫酸催化得到水凝胶，用去离子水浸泡水凝胶一定时间，再经EtOH／IWICS／Hexane常压干燥制各SiO。气凝胶及其结构、性能研究改性和常压干燥后可以制得Si02气凝胶超细粉体；随去离子水浸泡时间延长，所得气凝胶的纯度增加，粒度分布范围变窄。工艺II为：由粉煤灰制得水玻璃后，首先经过离子交换树脂交换，然后再经胶凝、EtOH／TMCS／Hexane改性和常压干燥，可得到微观形貌和孔分布接近于由工业水玻璃制得的si02气凝胶。比表面积635．19m2，g，最可凡孔直径6．

6、67nm。研究了气凝胶对水中染料甲基橙和有机物质三氯甲烷等的吸附性能，经450"C热处理的亲水性Si02气凝胶对甲基橙有较高的吸附能力，但亲水性气凝胶在空气中放置一段时间后其吸附性能会有所下降：疏水性气凝胶能够高效吸附三氯甲烷等有机溶剂，吸附后气凝胶的离比表面积和高孔隙率特点不会发生明显变化，因此，疏水性Si02气凝胶可以多次反复使用，在水的净化和有机物质吸附方面应用前景广阔。研究了si02气凝胶对硫酸庆大霉素的吸附和释放性能，气凝胶的亲水，疏水性程度对药物的吸附和释放性能有重要影响，在450巧OO℃之间，随热处理温度升高，Si02气凝胶对硫酸庆大霉素的吸附能力

7、增强，载药量增加；经500℃处理的Si02气凝胶能够均匀吸附药物，吸附载药率可达122．42％，并且具有均匀的药物释放效果。关键词：Si02气凝胶；常压干燥；一步溶剂交换-表面改性；粉煤灰；吸附大连理工大学博士学位论文Preparation，CharacterizationandPropertiesofSilicaAerogelviaAmbientPressureDryingAbstractSilicaaemgelsareaclassoflightmesoporousmaterialswithlowdensity,highporosity,highsurface

8、areaandlowth