常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺研究

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1、TheResearchonPreparationTechnologyofSilicaAerogelsbyAmbientPressureDryingZUOXiaorongAthesissubmittedinpartialsatisfactionoftheRequirementsforthedegreeofMasterofEngineeringChemicalProcessingEngineeringofForestProductsCentralSouthUniversityofForestryandTechno

2、logy498ShaoshanSouthRoad，TianxinDistrictChangshaHunan410004，P．R．CHINASupervisorAssociateProfessorDENGLingfengMay,2013中南林业科技大掣Y23㈣170㈣02学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体己经发表或撰写的成果作品，也不包含为获得中南林业科技大学或其他教育机构的学位或证书所使

3、用过的材料。对本文的研究作出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式表明。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。作者繇卢席≯卜年J月巧日中南林业科技大学学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件或电子版，允许论文被查阅或借阅。本人授权中南林业科技大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。本学位论文属于：1、保密口，在年解密后适用本授权书。2、不保

4、密囱。(请您在以上相应方框打“√”)，作者签名：书对蓦导师签名：＆P否J翠乙of弓年，月必日沙I弓年j月为日摘要通过对常压干燥制备Si02气凝胶的工艺研究现状与发展进行详细综述，考虑到传统制备Si02气凝胶的超临界干燥工艺存在工艺复杂、设备昂贵、产率低、安全隐患大且难以实现产业化生产等缺点，本文以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体，通过对溶胶．凝胶过程、老化处理、表面改性及溶剂置换等工艺的优化，采用常压干燥法制备出成块性较好的疏水性Si02气凝胶，主要探讨了表面改性剂和常压干燥介质对气凝胶成块性和物理性能的影响，

5、并运用X射线衍射分析(XRO)、扫描电镜((SEM)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、BET吸附法等多种测试手段，对Si02气凝胶的物相分析、微观形貌、表面化学基团及孔结构等进行表征。通过对单因素实验和正交试验的讨论，以及分析不同表面疏水改性剂对Si02气凝胶成块性和物理性能的影响，选用六甲基二硅氮烷(HMDz)为表面改性剂大大提高了Si02气凝胶的成块性。实验结果表明：碱液量对气凝胶的凝胶时间影响最大，乙醇量对气凝胶的孔隙率影响最大，经分析确定最佳摩尔配比为：TEOS：EtOH：H20：HCI：NH3"H20

6、=1：5：5：2．4x10‘3：3．6x10一。在此基础上，使用三甲基氯硅烷(TMCS)、六甲基二硅氮烷(HMDZ)和六甲基二硅氧烷(HMDS0)分别对醇凝胶进行改性，其中TMCS改性的样品性能最优，表观密度为0．1209g／cm3，接触角为142。，比表面积为884．0m2／g；HMDZ改性的样品性能次之，表观密度为0．1873g／cm3，接触角为1280，比表面积为838．1n12／g；HMDSO改性的样品出现严重收缩，接触角为680。但TMCS改性的气凝胶块体体积仅为1．2cm3，而HMDZ改性的样品块

7、体体积为6．4cm3，所以HMDZ作为表面疏水改性剂能获得成块性较好的疏水性Si02气凝胶。通过对Si02气凝胶的常压干燥过程中传热传质机理的分析，选用正庚烷作为常压干燥介质能改善其他低表面张力溶剂蒸发速率快的缺点，实现降低凝胶内毛细管力和溶剂蒸发速率的双重调控，从而制备出成块性好、低密度、高比表面积的Si02气凝胶。实验结果表明：采用正己烷、正庚烷、苯和甲苯分别作为常压干燥介质，其中，正庚烷所得气凝胶样品性能最优且成块性更好，其表观密度为O．1225g／cm3，接触角为1480，比表面积为928．2m2／g

8、，孔容为2．823cm3／g，块体体积为7．2cm3。关键词：Si02气凝胶；表面改性；溶剂置换；常压干燥ABSTRACTTheresearchsmmsanddevelopmentsofsilicaaerogelspreparedbyambientpressuredryingweresummarizedindetailinthisthesis．Consideringthedisadvantageso