常压干燥法制备碳纤维增强型碳气凝胶.pdf

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1、2013年第9期玻璃钢／复合材料43常压干燥法制备碳纤维增强型碳气凝胶谈娟娟，孙超明，杨立平，陈锋(1．特种纤维复合材料国家重点实验室，北京102101；2．北京玻钢院复合材料有限公司，北京102101；3．武汉理工大学材料科学与工程学院，湖北武汉430070)摘要：在传统方法制备碳气凝胶的基础上，以常压干燥代替超临界干燥，成功制备了碳气凝胶CRFs以及碳纤维针刺毡增强型碳气凝胶CF／CRFs，并通过SEM、BET测试方法对两者的内部微观结构进行了表征。制备的CRF具有典型的三维连续网络结构，催化剂含量不同影响了CRF的骨架颗粒和孔径大小。在CF／CRFs内部，碳纤维针刺毡和CRF能达到较

2、好的复合效果，附着在纤维表面的CRF保持了纳米网络结构，但是纤维对CRF内部的骨架颗粒和孔径具有显著的影响，由力学分析得知碳纤维针刺毡的复合使CRF具有较好的抗弯和抗压性能。关键词：碳气凝胶；碳纤维针刺毡；常压干燥中图分类号：TB332；TQ127．1文献标识码：A文章编号：1003—0999(2013)09—0043—051引言力于研究如何提高碳气凝胶的比表面积，如在碳气凝胶的制备后期采用二氧化碳活化工艺7’；在体新型碳纳米多孔材料“碳气凝胶”是一种新颖系的反应初期加入表面活性剂'加或是采用其他酚的块体纳米碳材料，具有质轻、比表面积大、孔隙率类和醛类的反应单体等。高、密度可调范围广、非晶

3、态等特点。由于碳气凝胶针对碳气凝胶的强度低、脆性大、碳化过程中体结合了碳材料和纳米材料的诸多特点，并具有独特积收缩大等缺点，目前采用掺人纤维来提高材料强的声学、光学、电学、热学性能，因此其在军事、航天、度并限制干燥碳化过程中的体积收缩。本研究的工环保、能源、医药等领域具有广阔的应用前景⋯。作即是在常压条件下制备碳气凝胶的基础上，利用碳气凝胶的前驱体是有机气凝胶，PekalaR碳纤维针刺毡增强碳气凝胶，并利用SEM、BET及力W_2首次以间苯二酚(R)和甲醛(F)在碳酸钠(C)学i贝4试等对其进行了结构号眭能的表征。的催化作用下经溶胶凝胶法发生缩聚反应形成RF水凝胶，再采用超临界干燥脱除溶剂

4、得到新型纳米2实验部分RF气凝胶，继而RF气凝胶在惰性气氛中经高温碳2．1碳气凝胶的制备化得到继承网络结构的碳气凝胶。这是气凝胶材料将间苯二酚(R)和甲醛(F)以1：2的摩尔比混研究进程中一次具有开创性的进展，也是制备碳气合，加入去离子水作为溶剂，搅拌均匀，加入适量的凝胶的传统方法j。通过调节间苯二酚和催化剂催化剂碳酸钠(Na：CO)，机械搅拌30min充分混合的摩尔比值(n／)以及溶质的质量分数(w)可以均匀后，密封于玻璃器皿内。这即是制备的先驱体控制碳气凝胶的网络结构。在碳气凝胶制备过程溶液。将先驱体溶液分别于25~C、50~C和90~C陈化中，为了避免凝胶干燥过程中液体的表面张力对凝

5、1d、1d和3d，充分完成溶胶一凝胶反应，得到RF有机胶纳米网络结构的破坏作用，通常采用超临界流体湿凝胶；接着以丙酮为溶剂置换有机湿凝胶中的水，干燥装置。一来该装置必须能够承受一定的高温高将湿凝胶浸泡于丙酮中，浸泡3d，每天更换2次丙压，危险性较大；二来制备工艺较复杂，成本较高。酮，期间采用超声波加速丙酮和水的置换。将溶剂BOCKV等6利用常压干燥成功制备出CRF薄膜，置换后得到的湿凝胶置于空气中自然晾干后在50℃为碳气凝胶的制备开辟了一条新思路。目前，国内干燥24h，得到RF有机气凝胶。最后将有机气凝胶外研究小组在采用常压干燥方法制备碳气凝胶时致在N：保护下经过慢速升温至1050℃高温碳

6、化4h，收稿日期：2013~1_24基金项目：科研院所技术开发项目(2011EG132168)作者简介：谈娟娟(1983一)，女，博士，主要从事树脂基复合材料方面的研究。g÷÷

7、常压干燥法制备碳纤维增强型碳气凝胶2013年12月制得碳气凝胶(CRF)。附近有两个失重峰，350～700~C之间的热解失重最2．2碳纤维增强型碳气凝胶的制备为迅速，有大量的小分子逸出。在有机气凝胶的碳将按上述步骤制备的先驱体溶液在25℃陈化化过程中，为了防止碳气凝胶块体的表面出现裂纹，1d后，注入不同厚度的碳纤维针刺毡预制件中，密此温区尤其需控制升温速率。其它配比下的先驱体封于玻璃器皿内，接着分别于50~C和90

8、℃陈化1d溶液成型的有机气凝胶具有相似的热分解行为。因和3d，充分完成溶胶．凝胶反应，得到纤维增强的RF此设置了如图2所示的碳化升温程序，整个碳化过有机湿凝胶。后续的溶剂置换、常压干燥和高温碳程在N，保护下进行。首先以3~C／min升至250℃恒化过程与纯碳气凝胶的制备过程一致。温30min，是为了尽可能地脱除物理吸附水；接着以2．3仪器与测试2~C／min的升温速率升至650oC后继续保温30min，为确定RF有机气凝