SiO2-ZrO2复合气凝胶的常压干燥制备及吸附性能研究.pdf

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1、硕士学位论文SiO2-ZrO2复合气凝胶的常压干燥制备及吸附性能研究THEATMOSPHERICDRYINGPREPARATIONANDADSORPTIONPROPERTIESOFSiO2-ZrO2COMPOSITEAEROGELS黄国梁哈尔滨工业大学2018年6月中图分类号：TQ170.7学校代码：10213U.D.C：628密级：公开理学硕士学位论文SiO2-ZrO2复合气凝胶的常压干燥制备及吸附性能研究硕士研究生：黄国梁导师：李文旭教授申请学位：理学硕士学科：化学所在单位：化工与化学学院答辩日期：2018年6月授予学位单位：哈尔滨工业大学ClassifiedIndex:TQ170.

2、7U.D.C:628DissertationfortheMasterDegreeinScienceTHEATMOSPHERICDRYINGPREPARATIONANDADSORPTIONPROPERTIESOFSiO2-ZrO2COMPOSITEAEROGELSCandidate：HuangGuoliangSupervisor：Prof.LiWenxuAcademicDegreeAppliedfor：MasterofScienceSpeciality：ChemistryAffiliation：SchoolofChemistryandChemicalEngineeringDateofDef

3、ence：June,2018Degree-Conferring-Institution：HarbinInstituteofTechnology哈尔滨工业大学理学硕士学位论文摘要随着纺织业和印染工业的发展，有机染料的排放引起了广泛的关注。有机染料具有潜在的毒性以及生物累积性，而且具有颜色深、组分复杂、难降解、排放量大、分布面广等特点，给生态环境、水生生物以及人类都带来了严重的危害，因此从废水中去除有机染料是非常有意义的。本研究选择高比表面积、高孔体积的SiO2-ZrO2复合气凝胶，通过吸附作用将有机染料从水溶液中移除，以达到净化污水的目的。本研究通过溶胶-凝胶法在常压干燥的条件下制备出Si

4、O2-ZrO2复合气凝胶，采用扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、傅立叶变换红外光谱（FT-IR）、热分析（DTA/DSC）、N2吸附脱附测试等方法，分析了Si/Zr摩尔比、聚乙二醇-400添加量、热处理等条件对气凝胶制备或者结构的影响。研究了溶液pH值、气凝胶添加量、吸附时间、染料初始浓度等吸附条件对气凝胶吸附罗丹明B和亚甲基蓝的影响。采用准一级动力学方程、准二级动力学方程、Elovich方程以及Webber-Morris动力学模型对吸附动力学进行了分析。采用Langmuir和Freundlich两种等温线模型对吸附等温线进行了拟合。并且对吸附热力学进行了研究。经过优化的SiO2

5、-ZrO2复合气凝胶制备工艺如下：醇水体积比为3:1，硝酸氧锆在醇水溶液中浓度为0.1mol/L，正硅酸乙酯在醇水溶液中浓度为0.3mol/L，前驱体（硝酸氧锆和正硅酸乙酯共同作为前驱体）:甲酰胺:环氧丙烷摩尔比为1:1:6，聚乙二醇-400在醇水溶液中浓度为15ml/L，干燥温度为60°C。制备出的SiO22-ZrO2复合气凝胶为非晶态，其BET比表面积为336.8m/g，孔体积为0.74cm3/g，是一种典型的多孔材料。经过600°C热处理，气凝胶仍然保持非晶态结构，同时由于去除了气凝胶中残留的有机物，使得气凝胶孔体积增加到1.16cm3/g，BET比表面积增大至525.6m2/g。

6、吸附热力学研究表明SiO2-ZrO2复合气凝胶对罗丹明B和亚甲基蓝的吸附可以自发进行，这是一个熵减放热过程，升高温度不利于吸附。吸附动力学研究表明SiO2-ZrO2复合气凝胶对罗丹明B和亚甲基蓝的吸附主要依靠物理吸附；室温下其吸附速率主要受表面扩散和粒子内扩散两个过程的控制，由未被占据的吸附位点的数目的平方值决定。吸附速率较快，在30-50min达到吸附平衡。溶液pH≤4时有利于气凝胶对罗丹明B的吸附，pH>5时有利于气凝胶对亚甲基蓝的吸附。气凝胶对两种染料的吸附等温线都比较符合Langmuir吸附等温线模-I-哈尔滨工业大学理学硕士学位论文型，说明气凝胶表面均匀且对两种染料的吸附都是单

7、分子层吸附，对罗丹明B和亚甲基蓝的最大吸附量分别为177.7和63.13mg/g。有望作为一种吸附剂应用于印染废水的处理。关键词：SiO2-ZrO2复合气凝胶；罗丹明B；亚甲基蓝；吸附-II-哈尔滨工业大学理学硕士学位论文AbstractWiththedevelopmentofthetextile,printinganddyeingindustries,theemissionoforganicdyeshasattractedwide