化学气相热解法高产率合成单壁碳纳米管

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1、摘要高产率合成高纯单壁碳纳米管是实现碳纳米管的重要性能和应用的关键，是目前新材料领域的国际热点前沿研究。本实验采用催化化学气相热解法(CVD)，用浸渍法和化学共沉淀法制备了氧化镁为载体的单相金属(铁、钴、镍)和双金属催化剂(铁一铝，铁一钴)，以乙烯为碳源，通过控制合成条件，高产量制各出纯度较高、结晶性良好的单壁碳纳米管。实验在水平电阻炉内石英管中进行，氩气为载气，反应温度750~950oC，生长时间5^30rain。产物用扫描电子显微镜、高倍透射电子显微镜、拉曼散射光谱仪和热重分析仪进行测试。合成研究表明反应温度在750--950oC均能形成单壁碳管，高温有利于单壁碳管的生长；共沉淀Fe／M

2、gO催化剂分散均匀、粒径小，优于浸渍法Fe／MgO催化剂，更利于单壁碳管的生长；采用共沉淀Fe／MgO催化剂，在乙烯流量75ml／min、合成温度850oC、反应10min的条件下，制备出的单壁碳纳米管产率达4129wt％(单壁碳管与催化剂金属的质量比)，为相关合成体系文献报道值的7．5倍。TEM分析单壁碳管含量为《9％，拉曼分析所得Ic／ID=lO，表明碳管结晶性良好。在单相金属催化剂冲加入Co，组成为Fe：Co：MgO=1：0．5：100时得到的碳管纯净均匀；但Co含量过高则会导致碳管产量下降。基于实验研究分析讨论了单壁碳管的生长过程。关键词：碳纳米管化学气相合成氧化镁共沉淀ABSTRA

3、CTHighyieldgrowthofhi【ghpuritySWNTsisthecridealsteptowardstheiruniquepropertiesandfunctionalapplications，whichhasbeenattachedgreatattentioninthepastdecadesinthefieldofn蹦materialsynthesis．Bythecatalyticchemicalvapordecompositionmethod，inuseofethyleneasthecarbonsourceandmagnesia-supportedmetal(Fe，Co，

4、NOandbimetallic(re—Mo，Fe—C0)catalyststhatwerepreparedbyimpregnationandco-precipitationoftheirprecursors，wesuccessfullysynthesizedwellcrystallizedSWNTsinahi曲yieldandhighpurity．Thesyntheseswereconductedinahorizontalfumacewithaquartztubereactorbetween750-950oCusingargonasthecarryinggas，withthereaction

5、typicallylastedfor5---30rain．TheproductsweresystematicallyanalyzedbyScanningElectronicMicroscope(SEM)，HighResolutionTransmissionElectronicMicroscopyffrRTEM)，RamanspectroscopyandThermalGravityAnalysis(TGA)．ResultsshowedthattheconcentrationofSWNTsintheproductsincreasedwiththesynthesistemperaturesfrom

6、750oCto950oC．Theco-precipitatedFe／MgOcatalystsprovidedsmallerandhomogeneousphaseofthecatalysts，whichtherefore，enhancedthegrowthofSWNTscomparedtotheimpregnationroutepreparedcatalysts．Byoptimizingthereactiontemperatureto850oC，reactiontimefor10rainandtheethyleneflowrateto75ml／min，weachievedacarbonyiel

7、dashi班as4129wt％(theweightratioofthec赫}onyieldandthemetalcatalyst)whichis7．5timesthatyieldreportedearlierbythesimilarsynthesissystem．TEMobservationindicatedthat也eSWNTscontentintheproductwas69wt％，whileRamanan