化学气相沉积法制备定向碳纳米管阵列

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1、第#*卷第’$期%$$&年’$月物理学报@<9+#*，L<+’$，M>N+!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!化学气相沉积法制备定向碳纳米管阵列!韩道丽赵元黎赵海波宋天福梁二军（郑州大学物理工程学院，材料物理教育部重点实验室，郑州"#$$#%）（%$$&年’月’(日收到；%$$&年)月’*

2、日收到修改稿）以二茂铁和二甲苯分别作为催化剂和碳源，采用一种无模板的化学气相沉积法，使用单温炉设备，成功地制备了高度定向的碳纳米管阵列+分别用扫描电子显微镜、透射电子显微镜和电子能量散射谱、拉曼光谱对碳纳米管阵列进行形貌观察和表征，并研究了不同工艺参数对碳纳米管阵列形貌的影响+结果表明：在生长温度为($$,，催化剂浓度为$-$%./01，抛光硅片上容易获得高质量的定向碳纳米管阵列，在此优化条件下生长的定向碳纳米管的平均生长速率可达%#!0/023+关键词：碳纳米管，定向，化学气相沉积!"##：*’"(，$&%$4，*’’

3、*5’-引言%-实验［’］由于碳纳米管具有独特的结构和性能，因而采用一种无模板的?@5方法，在硅衬底上制备自从被发现以来一直受到人们的关注，特别是近几了定向排列的多壁碳纳米管阵列+二甲苯为碳源，二［%，)］年，定向碳纳米管因其优异的场发射性能，使得茂铁作为催化剂，将两者混合液超声振荡’$023+反定向碳纳米管的制备成为世界范围内的研究热点+应衬底置于石英舟上，放入石英管中部恒温区+升温［"—’$］过程通D（E*$>0)目前，制备定向碳纳米管阵列的方法有很多种，/023）作为保护气+达到设定温度只有化学气相沉积法（?@5）

4、能直接有效的制备定向后，通过医用注射器把前驱液滴入石英管入口处，根碳纳米管阵列+常见的?@5方法有等离子体增强据经验，保持前驱液的下滴速度为’$滴/023左右+?@5（A6?@5）和热?@5（B?@5）+A6?@5通过等离子这种速度可保证在反应室内形成合适的气体浓度，体的诱导和刻蚀实现了碳纳米管的定向生长，制备有利于碳纳米管的正常生长+浓度太高容易形成非出疏密可控、垂直性好的定向碳纳米管阵列［C］+但晶碳，浓度太低碳纳米管容易停止生长+同时开通)是，A6?@5的要求较高，而且其腔体尺寸限制了碳F（%*$>0/023）带动

5、前驱液均匀流向石英管中部位纳米管阵列的面积，不利于制备大面积的碳纳米管置，此时已经气化的催化剂前驱体二茂铁在高温下阵列+B?@5大多是要通过在模板（如多孔硅、氧化分解、释放出铁原子，铁原子相互碰撞、团聚成纳米铝及沸石）上沉积金属催化剂颗粒，然后实现碳纳米级的催化剂铁颗粒+这些超细颗粒附着在衬底上的管阵列的生长，不过模板的预处理会增加制备工艺各个表面上和石英管壁上，形成均匀的催化剂颗粒的复杂性和成本+后来此工艺经改进，不需要对衬底膜+在其催化作用下，二甲苯裂解的碳源会生成碳纳［&］米管+反应一段时间后，停止前驱液的供给，关

6、闭F预处理，但仍使用双温炉设备+本文报道的是实验%)改进了B?@5工艺，不需对衬底进行特殊的预处理，气，在DE气（*$>0/023）的保护下降至室温+采用单温炉的加热装置，并研究了不同工艺条件对使用场发射扫描电子显微镜（G6H），透射电子碳纳米管阵列形貌的影响+显微镜（B6H），电子能量散射谱（65G）和拉曼光谱（I8083）等分析手段，对制备的样品进行表征+!670829：:83;8<92=’%*+><0#&期韩道丽等：化学气相沉积法制备定向碳纳米管阵列8383碳越来越少，定向性也明显好转，但在(&&’时最!"结果与讨

7、论好)管径随温度升高变化不是很大，但有下降趋势（图（*+）），且变得更加均匀)定向碳纳米管的长度!"#"裂解温度的影响受温度影响较大，其关系曲线如图*（,），在温度达从图#可以看出，在$%&’的条件下，碳纳米管到(&&’时定向碳纳米管的长度最长)结晶碳比较多，定向性不太好，随着温度的升高结晶在较低温度下碳纳米管不易生长的原因可能是由图#几种生长温度下的碳纳米管阵列-./图（+）$%&’（；,）$(&’；（0）(&&’；（1）(%&’；（2）3&&’图*裂解温度与碳纳米管平均直径（+）及碳纳米管平均长度（,）的关系于二甲苯

8、的分解不够充分，导致碳源供应不足；另外，纳米管的尺寸关系曲线)在催化剂浓度太低时碳纳催化剂的活性也比较低，也不利于碳纳米管的生长)米管完全没有定向性，且管质量不好)等浓度达到&"ᇗ以后定向性变好，在&"&*4567时效果最!"$"催化剂浓度的影响好)浓度继续升高的情况下，宏观上有不错的定向图!，%分别为裂解