不同原料气催化热解法制备碳纳米管的研究

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1、第&,卷第#期新型炭材料ABC+&,4B+#!""#年&!月456789:;4<8=59>8?@DEF+!""#文章编号：&""($))!（(!""#）"#$"!,)$"’不同原料气催化热解法制备碳纳米管的研究&!&李颖，李轩科，刘朗（&+中国科学院山西煤炭化学研究所炭材料重点实验室，山西太原"-"""&；!+武汉科技大学纳米材料与技术中心，湖北武汉#-"")&）摘要：以01#和0-1%为原料气，2$$3$4!为催化剂，采用催化裂解法制备了碳纳米管。考察了两种原料气在单位催化剂上的产量与碳纳米管的转化率，并运用5!6、789和8#"#)对所获碳纳米管的形貌结构性能进行了分析

2、。结果表明：以01#为原料气时单位催化剂上的产率虽低而转化率却较高。说明当0-1%发生分解时，分解出来的碳只有少部分转化成了碳纳米管，而大部分为副产物；当01#分解时，副反应较少，因此转化率较高。同时微观结构的分析也表明：采用01#为原料气时，产物的形貌比较均一，其有序程度较高，碳纳米管的结构缺陷也较少。关键词：催化裂解；碳纳米管；原料气中图分类号：5:-)-5;&!(+&.&文献标识码：<&前言!实验部分碳纳米管是由单层或多层石墨片卷曲而成的无!"#催化剂的制备缝纳米管，具有尺寸小、机械强度高、比表面积大、电将硝酸镍饱和溶液按一定比例与有机硅混合，导率高、界面效应强等特点

3、，在催化、微电子器件、储放入高压釜内反应，然后以分析纯乙醇作为干燥介［&$&%］氢等方面具有广阔的应用前景。因此引起人们质，进行超临界干燥处理，得到粉末状纳米级复合催［&($!-］的广泛兴趣，并发展出多种制备方法，其中催化化剂—2$403$4。!热解法因其具有操作简单等优点而被广泛应用。!"!碳纳米管的制备催化热解法的原理是在一定温度下，碳源气体将&,催化剂2$403$4均匀分散于瓷舟中，然!在催化剂表面裂解，碳源通过催化剂扩散，在催化剂后放进水平陶瓷管中。加热至’""1时通入1还!的后表面长出纳米管，直至催化剂颗粒完全被石墨原催化剂&.，当到达反应温度%%"1时，通入1!

4、.层包覆，碳纳米管生长结束。采用不同的原料气制2!.原料气混合气体进行反应。反应&.后逐渐冷得碳纳米管的量、形貌、性能等各不相同。在却至室温，将产物收集。(""=/&!""=温度范围内，甲烷、一氧化碳、合成气工艺参数：反应温度为%%"1，原料气流速为（1!004）、乙炔、丙烯、和苯等均可作为碳源。关于!""">0"$)，氢气流速为&""">0"$)，氮气流速为［!#$!%］原料气对碳纳米管收率和形貌的影响，有人认!"">0"$)，反应时间&.。为碳纳米管的生长速率和形貌结构主要依赖于催化!"$5!6透射电镜分析剂，而与原料气无关；也有人认为原料气的分解速率纳米碳管的形貌分析

5、采用日本?!6$!""@7!型和组成对碳纳米管的生长和结构以及管壁中类石墨透射电镜。产物未经洗涤，直接用于观测。平面相对于管中心轴线的取向有着重要影响。本研!"%单位催化剂所获产物质量的计算方法究采用01#、0-1%两种原料气，2$基催化剂，通过催单位催化剂所获产物的量2!0!A0<5化热解制备了碳纳米管，并对单位催化剂所获碳纳!A：反应后产物的质量3反应前催化剂的质量；米管的量、碳纳米管的转化率、形貌与结构性能进行!0<5：反应前催化剂的质量。了分析。收稿日期：!""#$"%$!"；修回日期：!""#$&&$&’基金项目：武汉市科技计划资助项目（!""&&""("))）通

6、讯作者：李轩科，!$"#$%：&’%$*!&()+(*"作者简介万方数据：李颖（&,(%$），女，河北保定人，硕士，主要从事碳纳米管材料的研究。!$"#$%：%$+$),*-./.+(*"+()第’期李颖等：不同原料气催化热解法制备碳纳米管的研究·%00·!"#碳纳米管转化率的计算方法碳纳米管，所以获得量相应较高。此外，由于!9’碳纳米管的转化率!!!"#"!$%&，（#）和!*9-的分解速率不同，这两种气体的分解速率相式中!!"#：纯化后碳纳米管的质量；!$%&：通入的原对于所产生碳物种的进一步扩散传输速率的匹配不料气的质量（（流速$时间"%%&’）$#’()原料气的同，

7、因此对碳纳米管的生长有着不同的影响，得到了质量）。不同的获得量，但总体来说，由于!*9-中碳源丰富，!"$*+,分析所以采用!*9-为原料气时制备的碳纳米管的量较*(射线衍射分析于日本理学,)-./!!型*(采用!9时高。图%为两种原料气转化率的比较，’射线衍射仪（!01"线，*+23，*+2%）上进行。由图中可以看到，尽管采用!*9-为原料气时制备的!"%+.’.4光谱分析碳纳米管的获得量较采用!9’时高，但!*9-中碳+.’.4光谱分析于56(%+++型7#(+.’.4光谱的转化率却比!9中的低。因为转化率是生