化学气相沉积合成连续碳纳米管纤维

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1、摘要碳纳米管的一维纳米管状结构赋予其超强、导电等多功能特性。将碳纳米管制备成宏观连续的碳纳米管纤维是实现其众多应用的关键。制备连续碳纳米管纤维研究工作近年才开展，研究工作较少，但相关研究深受关注。目前研究制备碳纳米管纤维的方法包括后续处理法和直接合成法。后续处理采用聚合物或酸溶液分散拉制、或从碳管阵列干拉、其过程较为复杂、前者难以获得纯相纤维、后者难以形成连续制备。采用化学气相流反应可直接拉制出连续碳纳米管纤维，为一步法、连续制备过程，是目前最有希望实现制备连续碳管纤维的最新技术。本论文工作针对连续碳管纤维制备的关键问题，通过反应控制和反应设计研究了碳

2、纳米管和连续碳纳米管纤维的形成，纤维形成的稳定性和连续纤维纺制技术。控制反应找出高纯度，高产率碳纳米管条件是获得连续、稳定的纳米管纤维的关键。本论文基于先前报导的以乙醇为碳源、二茂铁为催化剂、噻吩为促进剂的高温气相流反应合成连续碳纳米管纤维的技术，结合碳管合成研究的最新进展，将反应系统引入微量的水活化催化剂，提高了碳管的纯度和产率，获得了高质量稳定的连续碳纳米管纤维。在此基础上通过研究注入反应物初始加热和注入方式，结合反应工艺控制，获得纤维稳定生长的条件，施以机械缠绕，取得原位合成连续抽纺两小时，纤维的长度达到360m。合成实验研究了乙醇注入速率、氢气

3、流量、催化剂和促进剂等对碳管结构的影响；用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、拉曼光谱(Raman)、热失重分析(TGA)等对碳纳米管和连续纤维产物微观形貌，结构，纯度和组成等进行了分析。微观结构研究发现在一定合成条件下产物中存在稳定的大尺寸双壁碳纳米管环。对纳米环结构的进一步研究表明它是由单束双壁碳纳米管卷曲而成，其形成可能与反应气流中的微绕动有关。合成实验还发现，采用乙醇溶解二茂铁催化剂，加入微量的水，在氩气流中进行的反应形成在有机溶剂中易分散，高结晶度，大内孔直径的多壁碳纳米管，光电子能谱分析表明在此条件下形成表面部分氧化的碳纳米

4、管。关键字：化学气相裂解合成碳纳米管碳纳米管纤维ABSTRACTTheuniqueone．dimensionalhollownanostructureofcarbonnanotubesendowsthemextraordinaryultrahighstrength，tailoredelectricconductionandmultifunctionalproperties．Fabricationofcarbonnanotubesintocontinuousmacroscopicfibersarethecriticalsteptowardstheirva

5、stapplications．FabricationofcontinuousCNTfiberhasbeenattemptedrecently,andhasattachedgreatattention．ThemajorroutestotheCNTfibrecurrentlyunderstudyinclude(1)thepost．processingmethods，whichinvolvedrawingthefibrefrompolymeroracidbaseddispersionofCNTsordrydrawingfromalignedmatrixofC

6、NTsand(2)thedirectspinningmethodfromtheCVDsynthesisbasedonthecatalyticgasflOWreactions．Thepostprocessingmethodsinvolvecomplicatedproceduresandaredifficulttomakethemacontinuousprocess．Inthisregard．thedirectCVDspinningmetllodisanone．stepprocessandenablesfabricationofunlimitedlengt

7、hoffibersinarealcontinuousprocess．Thepresentwork，aimedatthekeyissuesinthedirectspinningofCNTfibres，studiedtheformationofthecontinuousCNTfibres．theirstabilityandspinningbehaviors．ThehighyieldgrowthofhighpurityCNTsbycontrollingthecatalyticreactioniSnecessarytoachievethestableforma

8、tionoftheCNTfibresintheCVDgasflowreactions．Base