raft试剂作用下的无皂乳液聚合研究

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1、摘要本论文合成了RAFT试剂二硫代苯甲酸苄基酯(BDB)，对其合成工艺、分离提纯方法进行了研究，并用红孙光谱和核磁共振仪对产物结构进行了表征。研究表明，所制得的产物为二硫代苯甲酸苄基酯，以硅胶为固定相，石油醚为流动相的色谱柱可以获得很好的分离效果。以BDB用作RAFT试剂进行苯乙烯和丙烯酸的本体共聚合，制备出具有自乳化功能的低聚物。研究表明RAFT试剂存在下的活性自由基本体共聚合反应为一级反应，产物的分子量与转化率呈线性关系，具有明显的活性聚合特征；当丙烯酸用量为本体共聚体系中单体重量的15％时，共聚过程中单体转化率在40％一65％时，将所制备的低聚物进行自乳化，乳化效果好，乳液体系稳定。论文

2、研究了无皂乳液制备的工艺路线，结果表明要制备稳定的无皂乳液，可加入三乙胺使其中和80％．-．100％丙烯酸：加入丙酮也有利于低聚物的乳化。在75℃下进行的无皂乳液聚合，反应速率较快，体系稳定。乳液聚合产物的分子量与单体转化率呈线性关系，表明乳液聚合时仍表现出活性聚合的特征，但是产物的数均分子量比理论分子量大，随着转化率的增加，分子量分布会变宽。本体共聚配方中BDB／AIBN的比值越大、BDB用量越大，乳液聚合速率越小，相近转化率时产物的分子量越小，分布也越窄。乳液粒的粒径处于250nm～300rim，粒径分布指数为1．335。关键词：可逆加成．断裂链转移聚合：无皂乳液聚合；苯乙烯；丙烯酸：分子

3、量及分布ABSTRACTInthisthesis，reversibleaddition—fragmentationchaintransfer(RAFT)agentbenzyldithiobenzoate(BDB)wassynthesizedandthestructureoftheaimproductwasanalyzedbyIRspectrumaswellas’H-NMR．ThepreparationrouteandpurificationprocessforBDBwerealsostudiedindetall．TheaimproductBDBwaspurifiedbyacolumnchrom

4、atographypackedwithsilica，usingpetroleumetherasalleluant．ThebulkcopolymerizationofstyreneandacrylicacidwascarriedoutinthepresenceofRAFTagentBDBforthepreparationofoligomershavingfunctionofself-emulsification．Theresultshowsthatthepolymerization、ⅣitllRAFTagentisafirstorderreactiontomonomer．Themolecular

5、weightofCO—polymerpreparedwithBDBshowslinearrelationshipwiththeconversionofmonomer,whichischaracteristicsofalivingradicalpolymerization。WhentheamountofAAinthetotalmonomerofbulksystemis15％，andthemonomerconversionincopolymerizationisbetween40％and65％，theoligomersmixedwithstyrenemonomercallbeself-emulsi

6、fiedeasilyandtheemulsifier—freeemulsionsystemformedisverystable．Preparationroutefortheemulsifier-freeemulsionsystemwasstudied，Itordertokeeptheemulsifier-freeemulsionsystemstable，triethylaminewasneededtoneutralizecarboxylicacidatadegreeof80。／o--100％．Itwillbeanavailabilitytoemulsifyoligomerswhenaceton

7、eisused．Theemulsifier—freeemulsionpolymerizationrateisfastandthesystemisstable，whenthepolymerizationiscarriedoutat75℃．Forallpolymerizations，thenumber-averagemolecularweightofpolymersincreaseslinearlyw