饲料中盐酸克伦特罗的检测

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1、Marketing天美（中国）科学仪器有限公司TECHCOMP(CHINA)LTD.中国北京朝阳区天畅园7号楼1、3层TEL:010-64010651FAX:010-64060202E-MAIL:techcomp@techcomp.cn饲料中盐酸克伦特罗的检测盐酸克伦特罗，俗称“瘦肉精“，是一种选择性β2-肾上腺素受体激动剂，对心脏以及神经有刺激作用，临床上用于防治哮喘和支气管痉挛。将其添加到饲料中，猪食用后在代谢过程中促进蛋白质合成，加速脂肪的转化和分解，提高了猪肉的瘦肉率，因此称为”瘦肉精“。但其在肌肉特别

2、是在内脏中会有高浓度的残留，对人与动物的肝、肾及神经系统有一定的毒副作用，欧美各国已禁止将盐酸克伦特罗作为饲料添加剂使用，我国农业部已发文作出同样规定。盐酸克伦特罗做HPLC分析时不需要衍生，利用β-肾上腺素能激动剂分子可与C18或C8固定相分子相互作用，应用反相柱检测β-激动剂类物质，具有检测精密度高，专属性强，假阳性低的优点。目前，我国已将HPLC法作为检测饲料中盐酸克伦特罗残留的半确证法。本文根据NY438-2001《饲料中盐酸克伦特罗的测定》，采用日立Primaide高效液相色谱仪和紫外检测器，检测猪饲

3、料中的盐酸克伦特罗，重现性好，检测灵敏度高。仪器1)四元梯度泵PM11102)自动进样器PM12103)柱温箱PM13104)紫外检测器PM14105)PM色谱工作站。色谱条件色谱柱：HitachiLaChromC18(5μm)4.6mmI.D.x150mmL柱温：30℃流速：1.0mL/min检测波长：243nm进样量：15μL流动相：0.05%磷酸水溶液：乙腈=89：11标准溶液制备Marketing天美（中国）科学仪器有限公司TECHCOMP(CHINA)LTD.中国北京朝阳区天畅园7号楼1、3层T

4、EL:010-64010651FAX:010-64060202E-MAIL:techcomp@techcomp.cn准确称取一定量盐酸克伦特罗标样于10ml容量瓶，用甲醇超声溶解并定容，作为贮备液；稀释成浓度为2μg/ml的标准品溶液，用0.45μm滤膜过滤，进样测定。样品溶液制备1、称取约5g饲料样品于100mL三角瓶中，准确加入100ml提取液（0.5%偏磷酸溶液：甲醇=80:20），超声提取15min后振摇15s，静置，取上清液于离心管中，4000转/分钟离心10min；用0.45μm滤膜过滤，进样测定

5、。2、净化：移取离心过上清液10ml，置150ml分液漏斗中滴加2M氢氧化钠溶液，充分振摇，调pH=11~12，分别加30、25ml乙醚萃取两次，醚层通过无水硫酸钠干燥，并用乙醚定容至50ml。准确移取25ml于50ml烧杯中，置通风橱内，50℃水浴蒸干，残渣用2ml0.02M盐酸溶解后，置SPE小柱上，分别用1ml含2%氨水的5%甲醇水溶液和含2%氨水的30%甲醇水溶液淋洗，最后用甲醇洗脱，洗脱液45℃氮气吹干，残渣中再加入2ml0.02M盐酸超声溶解，用0.45μm滤膜过滤，进样测定。实验结果1、标样测定

6、根据NY438-2001的色谱条件进行测定，得到的盐酸克伦特罗的峰形很好，因此选择该比例进行实验，出峰时间为12.62min，图1为盐酸克伦特罗标样的色谱图。图1盐酸克伦特罗标样色谱图Marketing天美（中国）科学仪器有限公司TECHCOMP(CHINA)LTD.中国北京朝阳区天畅园7号楼1、3层TEL:010-64010651FAX:010-64060202E-MAIL:techcomp@techcomp.cn2、重复性实验对盐酸克伦特罗标准溶液重复进样6次，6针峰面积的相对标准偏差为0.07%，重现性很

7、好，结果见下表表1盐酸克伦特罗标样6针峰面积的重现性Rep-1Rep-2Rep-3Rep-4Rep-5Rep-6AverageSDRSD(%)Area6867546867806860776860506866786872736866024670.073、饲料样品检测某猪饲料样品经前处理后测定，在12.62min未检测到盐酸克伦特罗残留，实验结果见图2。图2饲料样品与加标样品重叠色谱图结论采用日立Primaide高效液相色谱仪四元梯度配紫外检测器，准确测定了违禁药物盐酸克伦特罗的含量。在上述色谱条件下，可以使被测

8、样品中各峰很好的分离，重现性良好。对饲料样品中该项目进行了检测，未检测到盐酸克伦特罗残留，方法简便实用，专属性好，适用于常规限量检测。