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1、第35卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报第11期2007年11月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1647～1650离子色谱法同时测定饮用水中5种消毒剂副产物3杨春英杭义萍钟新林(华南理工大学化学科学学院,广州510640)(戴安中国有限公司应用研究中心,广州510640)摘要建立了离子色谱电导检测大体积进样同时测定饮用水中5种消毒剂副产物(亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸)的方法。选用大容量IonPacAS19阴离子交换分析柱,以KOH溶液梯度淋洗,流速为1.
2、0mL/min,可在33min内一次进样同时分析上述5种消毒剂副产物和7种常见阴离子。亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的检出限分别为0.43、0.68、0.78、1.04和1.53μg/L(500μL进样),线性相关系数r>0.9995。运用该法测定了自来水中5种消毒剂副产物,并对样品加标回收,回收率在97.6%～10516%之间。对影响分离和测定的因素,如温度、共存非测定离子、相邻离子间等进行了研究。关键词离子色谱,消毒剂副产物,卤代乙酸,饮用水1引言消毒剂副产物(disinfectionby2produ
3、cts,DBPs)是指用消毒剂对饮用水消毒时,消毒剂与水中含有的天然有机物反应生成的化合物。氯气、漂白粉和臭氧在消毒过程会产生少量对人体健康不利的副产物,[1]如亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐和卤代乙酸(haloaceticacids,HAAs)等。卤代乙酸中以二氯乙酸[2](DCAA)、三氯乙酸(TCAA)含量最高,致癌风险大,其致癌风险分别是三氯甲烷的50倍和100倍。美国环境保护署(USEPA)和世界卫生组织(WHO)在最新的饮用水法规中对该种消毒剂副产物的含量有明确规定。我国最新的饮用水规范中也建议生活饮用水中溴酸盐
4、的最高限量为10μg/L,二氯乙酸[3]和三氯乙酸的最高限量分别为150和100μg/L。因此,测定饮用水中消毒剂副产物具有十分重要的意义。[4][5][6]HAAs的测定方法主要有气相色谱(GC)、高效液相色谱法(HPLC)和离子色谱(IC)。气相色谱法具有灵敏度高(检出限可达0.1μg/L)、准确性好等优点,但由于需要较长时间的萃取浓缩及衍生,因此不同人之间的操作重复性差,且萃取浓缩和衍生过程中所用的萃取试剂、衍生试剂等有较强的毒性,使其应用受到较大的限制;HPLC法灵敏度低(检出限为10μg/L);离子色谱法具有
5、快速简便、可[7,8]直接进样、重现性好等优点,且灵敏度能完全满足检测要求(检出限1μg/L),已成为测定HAAs及[9,10]其它DBPs的一种有效分析测定手段。本实验采用高容量的IonPacAS19阴离子交换色谱柱,通过优化影响分离的各种条件,建立了直接进样离子色谱分析饮用水中5种消毒剂副产物(即亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐、DCAA和TCAA)的分析--方法。方法采用OH作为淋洗液,背景电导和噪音都很低,因此灵敏度高,形成干扰的Cl也能通过固相萃取(SPE)小柱去除。2实验部分2.1仪器与试剂ICS22000离子色谱
6、仪(Dionex),配有EGC2KOH淋洗液自动发生装置、抑制型电导检测器和Chromeleon6.7色谱工作站。-----2-3-F、C1、NO2、Br、NO3、SO4和PO4标准溶液(1000mg/L,购自国家标准物质研究中心,北京);氯酸钠、溴酸钾和碳酸钾/亚氯酸钠、三氯乙酸(TCAA)均为分析纯;二氯乙酸(DCAA)为广州自来2007203219收稿;2007206227接受3E2mail:zhongxinlin@dionex.com.cn1648分析化学第35卷水所赠送的Dr.Ehrenstorfer的气相标
7、准;所用溶液均用电阻率为18.2MΩcm的超纯水配制。2.2色谱条件IonPacAG19阴离子保护柱(50mm×4mmi.d.),IonPacAS19阴离子分离柱(250mm×4mmi.d.);ASRS2ULTRA型阴离子抑制器(4mm);淋洗液:采用淋洗液发生器产生的高纯KOH溶液,浓度梯度洗脱,浓度梯度程序:0～14min,8mmol/L;14.1～29min,8～45mmol/L;29.1min,8mmol/L,平衡4min;流速:1mL/min;进样量:500μL;柱温26℃;电导检测;峰面积定量。3结果与讨论
8、3.1优化的分离与测定条件[11]IonPacAS19分析柱的柱容量大、亲水性强,背景低,可大体积进样,准确分析饮用水中溴酸盐。本实验以分析溴酸盐的方法为基础进行改进,研究初始浓度、温度及其它干扰离子的影响,最终确定212节所述色谱条件,可在33min内实现7种常规阴离子与5种消毒剂副产物的分离,如图1所示。3.2温度对DCAA和
