毛细管离子色谱法同时测定饮用水中痕量碘离子、硫氰酸根和草甘膦.pdf

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1、第39卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报第11期2011年11月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1762～1765毛细管离子色谱法同时测定饮用水中痕量碘离子、硫氰酸根和草甘膦叶明立胡忠阳潘广文(浙江大学化学系，杭州310028)(戴安中国有限公司上海实验室，上海201203)摘要建立了一种采用毛细管离子色谱法同时测定饮用水中痕量碘离子(I)，硫氰酸跟(SCN～)和草甘膦(Glyphosate)的方法。样品经过0．22m滤膜过滤后，直接进样5L，采用IonPacASI9(250mm×0．4mm)毛细管色谱柱分

2、离，KOH梯度淋洗，流速10~tL／min，抑制电导检测，外标法定量。以信噪比S／N3计算检出限，I，SCN一和草甘膦的检出限分别为0．3，0．2和0．2g／L，线性范围2．0～100g／L，相关系数分别为0．9997，0．9998和O．9998，加标回收率为86．0％～100．6％。本方法应用于饮用水中痕量I，SCN一和草甘膦的测定，结果令人满意。关键词毛细管离子色谱；饮用水；碘离子；硫氰酸根；草甘膦1引言碘对生命体是非常重要的元素。碘摄入量过低，会引起碘缺乏病；碘摄入过量，会引起高碘性甲亢和智力下降。饮用水中碘含量能够反映一个地区的基础碘营养水平，是

3、环境碘的良好指标。SCN对人体危害很大，重复中毒可致肾功能明显损害，慢性作用可抑制人体甲状腺聚碘功能，使人体缺碘更加严重。饮用水中硫氰酸盐主要来自工业废水。由于I一和SCN影响人体甲状腺功能，因此其在饮用水中的存在、来源及安全阈值的研究引起了科学家的重视。草甘膦影响大脑乙酰胆胆碱酯酶的活性，降低肝糖原水平。新制定的《生活饮用水卫生标准》中，增加了草甘膦检测项目，其最大残留限量是0．7mg／L。目前，测定I的方法主要有离子色谱选择性电极法Ⅲ、高效液相色谱法[2]、分光光度法、ICP—MS法等。草甘膦的测定主要有GC—MS法嘲，HPLC—uv紫外衍生法]。S

4、CN的测定方法主要采用有分光光度法”伽等。这些方法都无法同时对饮用水中的痕量I一，SCN和草甘膦进行测定。针对I～，SCN和草甘膦的理化性质，采用阴离子交换分离，电导检测器分别测定样品中的I[11,12]，SCNfl3和草甘膦已有报道。但采用离子色谱同时测定饮用水中的I一，SCN一和草甘膦未见报道。饮用水中I一，SCN一和草甘膦的浓度很低。与常规离子色谱进行对比，毛细管离子色谱的色谱柱柱径仅为0．4mm，降低了柱外效应，极大增加了质量灵敏度，检出限低至ng／L。本研究选择毛细管离子色谱，在5L进样情况下实现饮用水中痕量I一，SCN～和草甘膦的同时测定。2

5、实验部分2．1仪器与试剂DionexICS一5000离子色谱仪(美国戴安公司)，配DP一5毛细管级等度泵，毛细管级电导检测器，EG-KOH毛细管淋洗液发生器，ACES一300抑制器，Chromeleon色谱工作站；IonPacAG19Capillary保护柱(50mm×0．4mm，Dionex)；IonPacAS19Capillary分离柱(250minx0．4mm，Dionex)；AS自动进样器。I，SCN一和草甘膦的标准溶液(1000mg／L，上海市计量测试研究院)，瓶装饮用水购自超市，实验用水为超纯水。2．2色谱条件采用IonPacAG19Capi

6、llary保护柱(50mm×0．4mm)和IonPacAS19Capillary分离柱(250mm×201卜O2一l7收稿；201卜06-09接受本文系浙江省自然科学基金(Nos．R4080124，Y2110945)资助Email：yem10124@hotmail．corn第11期叶明立等：毛细管离子色谱法同时测定饮用水中痕量碘离子、硫氰酸根和草甘膦0．4mm)。流动相为KOH，梯度淋洗：0～10min，10mmol／L；10～40min，10～58mmol／L；40～50min，10mmol／L。流速为10~L／min；ACES一300抑制器，电化学自

7、再生抑制模式；进样体积5，柱温30℃。3结果与讨论3．1色谱系统的选择毛细管型离子色谱柱内径为0．4mm，淋洗液流速一般为10~L／min，极大地减少了淋洗液的消耗，连续开机一年，去离子水的消耗量仅为5．25L，非常节能环保；另一方面，色谱柱内径为常规性离子色谱柱的1／10，在同样进样量下，毛细管型离子色谱系统(0．4mm)与普通离子色谱系统(4mm)相比，被测离子信号响应值可以提高100倍。因此在系统基线噪音不变的情况下，毛细管型离子色谱系统的检出限更低，灵敏度更高。对于g／L含量的I一，SCN和草甘膦，常规4mm离子色谱系统需要进样500L才能进行测

8、定，而采用毛细管离子色谱仅需进样5L即可检测。为了更精确地测定饮用水中痕量的I，