串联毛细管离子色谱法测定水中亚磷酸根、磷酸根、草甘膦和氨甲基膦酸.pdf

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1、第41卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报第l2期2013年12月ChineseJournalofAnalyticalChemistry19101914DOI：10．3724／SP．J．1096．2013．30281串联毛细管离子色谱法测定水中亚磷酸根、磷酸根、草甘膦和氨甲基膦酸邱慧敏耿金菊韩超任洪强(南京大学环境学院，污染控制与资源化研究国家重点实验室，南京210023)摘要采用一维分析系统串联二维毛细管离子色谱法测定天然水体中痕量亚磷酸根(HPO]一)、磷酸根(HP0i)、草甘膦(Glyph

2、osate)和氨甲基膦酸(AMPA)。样品经过0．22m滤膜过滤后，进样25，先经过一维ASll—HC离子色谱柱进行初步分离，根据目标离子在一维系统中的出峰时间，将其切换至二维MAX—100毛细管色谱柱分离，KOH梯度淋洗，一维流速0．38mL／min，二维流速0．01mlfmin，抑制电导检测。以信噪比S／N=3计算检出限，4种目标物的检出限分别为0．18nmoVL(HPO一)，0．073nmol／L(H：P02)，0．15nmol／L(Glyphosate)和2．6nmol／L(AMPA)，峰面积的

3、相对标准偏差(RSD，n=6)为2．7％～4．6％。4种物质在太湖水样中的加标回收率为80．1％一118．4％。关键词串联毛细管离子色谱；磷酸根；亚磷酸根；草甘膦；氨甲基膦酸1引言磷是生命所必需的元素之一，通常认为环境中存在的磷几乎全部为五价磷，而最近的研究发现，地热水⋯、铸铁管输送的饮用水和太湖水中也存在低价的亚磷酸盐(HP0；一，+3价，Phosphite)。草甘膦(CHNOP，+3价，Glyphosate)是世界上应用最广、产量最大的农药品种，广泛应用于农业，市政，铁路等领域。我国是Glyphos

4、ate生产和使用大国J。Glyphosate在土壤中可被微生物降解，主要产物为氨甲基膦酸(CHNOP，+3价，AMPA)J。测定水体中的不同形态磷，对准确评价天然水中磷的水平和迁移转化过程，提出科学合理控制对策，具有重要意义。HPO；的主要检测方法为抑制电导串联电喷雾质谱(IC—ESI—Ms)⋯、核磁共振、离子色谱法等；H，P04主要检测方法为钼锑抗分光光度法J、电位滴定法_lU1”等；Glyphosate和AMPA检测方法主要有Gc．MS法_1、HPLC—uV紫外衍生法、紫外分光光度法¨等，最近也有研

5、究用毛细管色谱法¨测定饮用水中的Glyphosate。这些方法或需要衍生化反应，操作复杂，或检测费用较高，或检测灵敏度不能满足要求，无法用于基体较为复杂的天然水体中痕量离子的检测。本研究将一维分析系统与毛细管分析系统串联，根据目标离子的出峰时间，将目标离子切入二维毛细管系统，进行进一步分离，极大地降低了天然水体中浓度较大的C1一，sO一等的干扰，且毛细管柱径仅0．25mm，增大了灵敏度，可以实现天然水体中HP04，HPO；一，Glyphosate和AMPA的检测。2实验部分2．1仪器与试剂DionexI

6、CS-5000串联毛细管离子色谱仪(ThermoFisher，USA)，一维分析系统：分析型四元梯度泵，电导检测器，EG—KOH淋洗液发生器，ASRS-300抑制器，AS11-HC(50mmX2mm)保护柱，AS11一HC(250mmX2mm)分析柱；毛细管系统：毛细管级等度泵，毛细管级电导检测器，EG-KOH毛细管淋洗液发生器，ACES一300抑制器，MAX．100保护柱(50mmx0．25mm)；MAX一100分离柱(250mmx0．25mm)；AS自动进样器。Chromeleon色谱工作站。实验所

7、用试剂Na2HPO3·5H2O，Na2HPO4·12H2O，Glyhosate和AMPA(99％)购自Sigma-Aldrich公2013-03-30收稿；2013-09—11接受本文系国家自然科学基金(Nos．21077051，51278241)和江苏省自然科学基金(No．BK2011057)资助项目E-mail：jjgeng@nju．edu．cn第l2期邱慧敏等：串联毛细管离子色谱法测定水中亚磷酸根、磷酸根、草甘膦和氨甲基膦酸1911司，7种常见阴离子标准溶液购自美国NSI公司。实验用水为Milli

8、—QPlus系统(Millipore，USA)制备的超纯水。2．2色谱条件一维分析系统：AS11一HC保护柱，AS11-HC分析柱。KOH梯度淋洗：0～10min，10—20mmol／L；10—20min，20～50retool／L；20～25min，50～20mmol／L；25～30min，20～10mmol／L。流速0．38mL／min；ACES一300抑制器；柱温：30℃；进样量：25L。若在一个梯度程序中同时检测4种离子，离子间干扰