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1、29离子色谱法测定草甘膦离子色谱法测定草甘膦中国杭州，浙江大学化学系中国杭州，浙江大学环境科学系摘要：离子色谱系统介绍了草甘膦的测定。离子色谱仪由抑制电导检测实现（DX-100）。洗脱液中含有9mmol/l的Na2CO3和4mmol/l的NaOH。检出限是0.042mg/ml(S/N=3)。相对标准偏差是1.99%，区域的校准曲线的相关系数为0.9995。线性范围为0.042~100mg/mL。常见的无机离子和有机酸不干涉。回收率是96.4~103.2%。该方法简单,快速,可靠和便宜。关键词：水质分析，环境
2、分析，草甘膦，农药1.引言草甘膦是运用非常广泛的非选择性的除草剂。草甘膦除草剂的活性成分,广泛用于除去杂草和控制植物生长。它对环境的影响变得更加永久性。测定这种化合物的残留水平的简单方法的困难主要在于他的性能：它在水中的溶解度相对高，而在有机溶剂中由于其配位行为的不溶性。测定草甘膦的程序已经讨论了。虽然气相色谱仍旧被感兴趣，总体来说它还是面临将分析物转变为不稳定衍生物的繁琐的样品制备。由于要求一个更好的检出限，液体色谱程序已经开发出来。对于高效液相色谱，由于吸收的检出限，柱前和柱后衍生方法已被开发。预柱步骤
3、都集中在衍生化9-芴基甲氧基羰基氯甲酸酯（FMOC-Cl）的荧光检测。然而，其它的衍生剂，例如1-氟-2,4-二硝基苯和对甲苯磺酰氯已被使用，以形成草甘膦衍生物可在紫外可见区域检测。柱后衍生化已被广泛使用邻苯二巯基乙醇（OPA-MERC）。最近开发出涉及耦合柱液相色谱和FMOC柱前衍生快速程序。少有一些草甘膦的检测方法无需衍生。离子色谱（IC），自从1970年代中期被引进，已经成为检测离子物质非常有用的工具；亲水性物质可以被快速方便的确定。草甘膦是一种氨基酸，带有强电离磷酸基，所以它的pKa1,pKa2，p
4、Ka3,和pKa4分别是0.78,2.29,5.96,和10.98，它是一种亲水性物质。实际上，用带有柱后衍生化和紫外检测法的离子色谱分析草甘膦是可能的；用抑制电导离子色谱法测定草甘膦从未被发表过。这项工作的主要目标是开发一种简单而灵敏的方法在着重于简单的预处理过程的水环境中测定草甘膦。检测元件基于离子色谱的抑制电导检测。2．实验内容2.1试剂试剂包括草甘膦、碳酸钠和氢氧化钠这类化学药品。洗脱液是Na2CO3–NaOH。所有的溶液包括洗脱液、原液及标准溶液均由蒸馏水制备。29离子色谱法测定草甘膦2.2仪器实
5、验中使用的离子色谱仪是美国戴安公司配备电导检测器的IC100离子色谱仪（最大量程为30uS/V），分析柱及保护柱型号为DionexIonpacAG4SC，自我再生抑制器是用电化学方法的ASRS-I。洗脱液是9mmol/l的Na2CO3和4mmol/l的NaOH，流速为1.5mL/min。进样量为50uL。实验数据由yinpu色谱获得，数据工作站软件安装在模拟586计算机上。2.3步骤含草甘膦的环境水样从中国的杭州西湖采集，采集量为250mL。溶液经0.45mm膜过滤器过滤，由100mL二氯甲烷提取其中的有机
6、物，最后浓缩旋蒸至5mL。处理后的此含有草甘膦的溶液经0.45um膜过滤器过滤直接注入仪器分析。3结果与讨论3.1色谱条件的优化因为草甘膦是中性酸盐和强残留性，所以要选择pH值高和强洗脱能力的洗脱液，选择碳酸钠和氢氧化钠混合液作为阴离子洗脱液，离子色谱系统见图1。碳酸钠洗脱能力强于氢氧化钠，因为碳酸根离子是二价的而氢氧根离子是单价的，草甘膦是多价阴离子，所以洗脱时间随Na2CO3浓度的增加而明显降低。测定草甘膦的最佳条件是Na2CO3浓度为9mmol/l。与其他随NaOH浓度升高而保留时间降低的普通阴离子不
7、同，草甘膦等磷酸盐的保留时间随NaOH浓度升高而缓慢升高。这种现象可能是因为随着pH的升高，草甘膦的电离度变大而引起保留时间变长。为防止Cl、PO4、NO3、SO4离子干扰草甘膦的测定，所以要将NaOH浓度保持至少在3mmol/l，以保证这些普通离子能在少于3min内被洗脱。3.2校正曲线进样溶液浓度分别为2,5,10,25,50,100ug/ml，校正曲线的峰面积和峰高是确定的。线性回归方程为：H=3562x+10728,r=0.9979.A=112520x-170378，r=0.9995.H是整数值的峰
8、高，A是整数值的峰面积，x表示浓度（ug/ml），r是相关系数。由于草甘膦峰值不对称，峰面积的线性范围，检出限和重复性要好于峰高。图2是草甘膦标准溶液的色谱图。在上述色谱条件下，标准溶液的保留时间大约在6.5min。保留时间随草甘膦浓度的升高而缓慢减小。草甘膦检出限(LOD,S/N=3)为0.042ug/ml。图3为2ug/ml草甘膦色谱图。线性范围是从检出限到100ug/ml.10ug/ml草甘膦用于分析其重复
