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《气相色谱法测定饮用水中的消毒副产物-卤乙酸》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、华南预防医学2007年4月第33卷第2期SouthChinaJPrevMed,April2007,Vol33,No.2·75··检验技术·气相色谱法测定饮用水中的消毒副产物—卤乙酸11121李少霞,梁旭霞,杨业,高月明,鲁琳【摘要】目的建立气相色谱法测定饮用水中的消毒副产物———5种卤乙酸的检测方法,并应用于大量实际样品的检测。方法水样经硫酸酸化,叔丁基甲醚萃取后,甲酯化衍生上机测定。同时测定3种不同样品本底的加标回收率和精密度及实际水样。结果5种卤乙酸中MCAA在浓度范围4～100μg/L,DCAA、T
2、CAA、MBAA、DBAA在015～50μg/L内均具有良好的直线线性,工作曲线相关系数均>0199,高、中、低浓度加标回收率在75%～118%,精密度<12%。测定了13份自采的和市售的水样,每份水样均含有卤乙酸消毒副产物。结论本法具有良好的准确度和精密度,操作简单,适用于饮用水中卤乙酸的检测。【关键词】卤乙酸;饮水;气相色谱中图分类号:R123.6;O657.71文献标识码:B文章编号:1671-5039(2007)02-0057-03卤乙酸是饮用水加氯消毒的副产物之一,在已捕获检测器,自动进样器;漩
3、涡振荡器:IKAMs2知的500多种消毒副产物中,挥发性三卤甲烷Minishanker;水浴箱。(THMs)含量最大,致癌性已被公认。其次是卤乙1.2试剂酸类(HAAs),已知共9种,约占挥发性三卤甲烷总甲醇:分析纯;叔丁基甲醚:分析纯;硫酸钠溶液浓度的50%,由于其具有潜在的致癌致畸毒性,已(100g/L);氯化钠:分析纯;衍生化试剂:10%硫酸[1]经引起各国学者的关注。近几年,美国、加拿大、-甲醇溶液。标准物质:一氯乙酸(MCAA)、二氯乙澳大利亚、日本等都相继开展了饮用水中消毒副产酸(DCAA)、
4、三氯乙酸(TCAA)、一溴乙酸(MBAA)、物污染状况的调查,监测的指标除三卤甲烷外,还增二溴乙酸(DBAA),购于美国Sigma公司。内标:1,[2,3]加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。22二溴丙烷,购于美国Sigma公司。而我国目前还仅限于三卤甲烷的监测,因此有必要1.3仪器条件扩大监测的项目,从而更科学地了解我国饮用水的色谱柱:DB170130m×0125mm×0125μm石英卫生状况。毛细管柱。升温程序:起始温度50℃,保留10min,以2001年颁布的《生活饮用水卫生规范》中,9种10
5、℃/min升至125℃,然后再以20℃/min升至卤乙酸中只有二氯乙酸(DCAA)和三氯乙酸230℃,保留5min。气化室温度230℃,检测器温度(TCAA)的测定方法,是采用重氮甲烷衍生,操作繁琐并对人体危害较大。我们采用液液萃取,对5种260℃,柱流量112mL/min,尾吹60mL/min,不分流卤乙酸甲酯化后用气相色谱法电子捕获检测器检进样,进样量1μL。测。该方法操作简单,线性范围、检出限、精密度、加1.4实验方法标回收率均取得良好的结果,并应用于实际水样的1.4.1标准溶液的储备液配制分别准确
6、称取一测定。定量的标准物质MCAA、DCAA、TCAA、MBAA、DBAA和内标1,22二溴丙烷于容量瓶中,用甲醇作1材料和方法溶剂溶解并定容至刻度。1.1仪器1.4.2混合标准使用液的配制根据5种标准物气相色谱仪:美国Agilent6890GC,带微池电子质和内标在色谱中的响应值及在饮用水中的限值,分别准确吸取上述单一的标准溶液于容量瓶中,用作者单位:1.广东省疾病预防控制中心,广东广州510300;甲醇定容至刻度,混匀,使5种物质的浓度分别为:2.佛山市禅城区农产品质量安全监督检测中心MCAA2150
7、μg/mL,MBAA、DCAA、TCAA、DBAA均©1994-2009ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved.http://www.cnki.net·85·华南预防医学2007年4月第33卷第2期SouthChinaJPrevMed,April2007,Vol33,No.2为1125μg/mL。内标浓度为2010μg/mL。0、1、2、4、10、20、40、80、100μg/L。MBAA、DCAA、1.4.3样品前处
8、理准确量取水样25mL于具塞TCAA、DBAA为0、015、1、2、5、10、20、40、50μg/L。以比色管中,加入内标溶液100μL,然后分别加入下步骤同样品前处理。1mL浓硫酸,3mL叔丁基甲醚萃取液,2g氯化钠固1.4.5测定待仪器状态稳定后,编辑方法,分别体,于漩涡振荡器中漩涡震荡30s,静止分层后用吸把试剂空白、标准系列、样品溶液进入GC仪器分管吸取上层溶液于带有聚四氟乙烯衬垫的样品瓶析,利用峰面积,内标法定量,
