离子色谱法检测饮用水中卤乙酸.pdf

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1、究陈文挺卤乙酸是饮用水加氯消毒的副产物之一，在目实验部分前已知的500多种消毒副产物中．挥发性三卤甲烷1．仪器设备与试剂含量最大，致癌性已被公认，其次是卤乙酸类．已DIONEX公司ICS一1500型．配电导检测器：知共有9种，约占挥发性三卤甲烷总浓度的50％．ASKS一300型阴离子抑制器；AS40自动进样器：色由于其具有潜在的致癌致畸变性，已经引起人们谱柱：IonPacAS19型阴离子分析柱(4x250mm)及的高度关注I1l，其中二氯乙酸(Dc和三氯乙酸IonPacAG19型阴离子保护柱(4x50mm)：(TCAA)具有较大的致癌风险，也是饮用水中卤乙Chromeleon工作站。酸的

2、主要存在形式，已被证实二氯乙酸和三氯乙进口饱和氢氧化钠；超纯水：电阻率为182m~．cm；酸对动物具有明显致癌作用团．因此国家已作了明标准物质：二氯乙酸．三氯乙酸．DrF．henstorfer公司确限量规定。目前卤乙酸的分析方法主要有GC分二氯乙酸标准使用液：p=1．0mg／L析法_引、GC—MS法、美国环境保护署方法【引等，由三氯乙酸标准使用液：p=1．Omg／L于卤乙酸具有较强的极性，采用GC法直接测定比2．样品的采集、运输与保存较困难，通常先用有机溶剂衍生后再进行测定．操(1)水样的采集和保存：水样的正确采集与保作技术要求较严，步骤复杂，且有机溶剂对人体有存是准确分析的先决条件．末

3、梢水水样的采集应让一定的危害。而GC—MS法虽好，但设备昂贵，自来水流约3分钟后收集难以普及。(2)采样器具的清洗要求：采样器具应能够标本文通过对常规阴离子与卤乙酸的分离技术。记采样深度，材质和结构符合《水质采样器技术要对饮用水中卤乙酸检测实验条件进行比较分析，求》中的规定。采样器具的清洗按HT／T91—2002建立了饮用水中DCA_A、TcAA2种卤乙酸含量简《地表水及废水监测技术规范》中4．2．3．1的要求执便快速的离子色谱检测方法．获得了较满意的结行。果离子色谱法测定卤代乙酸采用大体积直接进(3)棕色玻璃瓶用10％(v／v)盐酸(或硝酸)浸泡样，适用于简单水体，无需试剂，操作简单，

4、灵敏度一昼夜。用自来水洗至中性．再用去离子水冲洗多高、准确性好。此方法检出限二氯乙酸为0．226Dg／L，次。然后加少量去离子水振摇，用离子色谱法检查三氯乙酸为0．418~g／L水中的氯离子若和去离子水相同，即为合格。晾干，鲫冤在清洁的橱柜内。根淋洗液集的水样应尽快分析。比较几种阴离子交换色谱柱的性能．结论如样品运输过程中的要求和注意事项参照下：0．2中11的要求选用TheIonPacAS19阴离子交换色谱柱．该前处理色谱柱柱容量大、适用于氢氧根体系，亲水性强．背，离子浓度达到75．0mg／L时．二氯乙酸的景低．可大体积进样．符合u．S．EPA300．0和300．1：受到影响。需将样品通

5、过onguardBa／Ag／标准。l定。结果与讨论器分析条件1．方法的检出限(MDL)法选用OH一作为淋洗液，背景电导和噪方法检出限为某特定分析方法给与最低检测．因此灵敏度高．形成干扰的CL一也能通质量浓度定的置信度内可从样品中检出待测物质．dBa／Ag／H柱去除。的最小浓度。检出限受仪器的灵敏度和稳定性、全谱柱的选择程序空白试验值及其波动性的影响IonPacAS19是一款高容量．OH一体系阴本次检出限根据美国EPA的规定确定美国：色谱柱．用来检测各种样品中卤氧化物和EPA对方法检出限的描述为：能够被检出并在被分f子．包括氟离子、亚氯酸盐、溴酸盐、氯析物浓度大于零时能以99％置信度报告的

6、最低浓硝酸盐、氯酸盐、溴化物、硝酸盐、卤乙度。方法检出限MDL的计算方法如下：盒和磷酸盐。包括饮用水、地表水、废水和配制相当于检出限浓度1—3倍的标准溶液样品。该柱符合U_S．EPA300．0和300．1进行重复测量．按照公式MDL=SDxt(n一1．1一=0．99)进行计算。式中n=样品重复测量的次数．IonPacAS11一HC用来分析复杂样品大SD为n次测量的标准偏差．t为自由度n一1时的t朋离子和有机酸阴离子，样品包括食品，分布值，1一为置信水平。若重复测定7次．置信水哮过程，化学添加剂，废水，海水和电厂用平为99％．查t值则可简化为MDL=3．14SD【柱对DCAA与No一的分离

7、较差。本实验取100mL容量瓶分别加入二氯乙酸标IonPacAS14是一款中等容量．碳酸盐体准使用液0．5mL．三氯乙酸标准使用液0．5mL．纯·交换色谱柱．用于快速。等度分离无机阴水稀释至刻度此溶液二氯乙酸浓度为0．005mg／L；。舌氟离子，氯离子，亚硝酸根离子，溴离子，三氯乙酸标准溶液浓度为0．005mg／L。测定7次，计子，磷酸盐，硫酸盐。使用碳酸盐／碳酸氢算MDL，详见表1。表1超纯7k加标5polLDCAA(1．tg／L