环境雌激素双酚a的样品前处理技术与分析检测研究进展

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1、第３２卷第６期云南师范大学学报Ｖｏｌ．３２Ｎｏ．６２０１２年１１月ＪｏｕｒｎａｌｏｆＹｕｎｎａｎＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙＮｏｖ．２０１２环境雌激素双酚Ａ的样品前处理技术与＊分析检测研究进展刘智敏，许志刚＊＊，何素琼，毛翠萍，韩东方，王联广（昆明理工大学理学院，云南昆明６５００９３）摘要：双酚Ａ是重要的化工原料，也是常见的酚类环境雌激素，其污染问题广受关注。对环境、食品和生物样品中双酚Ａ的样品前处理技术和分析检测进行了全面报道，包括常规溶剂提取、固相萃取、固相微萃取、液相微萃取、分子印迹聚

2、合物萃取等提取技术，以及色谱分析、毛细管电泳分析、免疫分析、电化学分析、化学发光分析等检测方法，为双酚Ａ环境雌激素的样品前处理和分析测定提供参考。关键词：双酚Ａ；环境雌激素；样品前处理；色谱分析中图分类号：Ｘ５９２，Ｏ６５２．６文献标识码：Ａ文章编号：１００７－９７９３（２０１２）０６－００５８－０９双酚Ａ（ＢｉｓｐｈｅｎｏｌＡ，ＢＰＡ），学名２，２－二（４－用、抗冲击性等特点，此外它还能防止酸性食品侵羟基苯基）丙烷，简称二酚基丙烷，它是世界上广蚀金属器皿。双酚Ａ广泛用于奶瓶、罐装食品泛使用的工

3、业原料之一，主要用于生产环氧树脂、罐、矿泉水瓶、饮料瓶、镜片等数百种日用品的制聚碳酸酯等高分子材料，也用于橡胶防老剂、阻燃造。双酚Ａ分子的平面结构图和三维结构图如剂、增塑剂、农药及涂料等精细化学品的生产。塑图１所示。料制品中添加双酚Ａ后具有无色透明、轻巧耐图１双酚Ａ分子的平面结构图和三维结构图Ｆｉｇ．１Ｐｌａｎｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄｔｈｒｅｅ－ｄｉｍｅｎｓｉｏｎａｌｓｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆｂｉｓｐｈｅｎｏｌＡｍｏｌｅｃｕｌｅ双酚Ａ同时又是一种常见的酚类环境雌激供参考。［１］［２－３］素，具有胚

4、胎毒性和生殖毒性，会使动物性［４－５］早熟、精子数量下降、前列腺增生，并会增加１双酚Ａ的样品前处理研究动物卵巢癌、前列腺癌、白血病等恶性疾病的发生［６－７，９２］几率，即使其浓度在远低于认为安全剂量１．１溶剂提取［８］的水平也可能引起动物的生物效应。因此，双溶剂提取法是双酚Ａ样品前处理的常用方酚Ａ的污染和毒害作用受到世界范围的关注。法。双酚Ａ难溶于水，易溶于有机溶剂和酸碱溶本文全面报道了双酚Ａ环境雌激素的样品前处液，利用其溶解性的差异，常采用有机溶剂提取、理技术和分析检测方法，为双酚Ａ的分析监测

5、提索氏提取、超声提取、微波辅助提取及加速溶剂萃＊收稿日期：２０１２－０９－０５基金项目：国家自然科学基金青年基金资助项目（２１２０５０５４）；云南省应用基础研究项目（２０１１ＦＺ０４３）．作者简介：刘智敏（１９７８－），女，河南开封人，硕士，助理工程师，主要从事环境分析化学研究．通讯作者：许志刚，博士，副教授．第６期刘智敏，等：环境雌激素双酚Ａ的样品前处理技术与分析检测研究进展·５９·取等方法进行提取。表１列出了采用常见的溶剂不利，当结合了超声技术、微波技术和加速加压技提取法的相关文献。溶剂提取

6、法操作简单、易于术后，提取所用的溶剂量大为减少、提取效率大为实现，但需要使用大量的有机溶剂，对环境和健康提高，逐渐取代了传统的溶剂回流和索氏提取法。表１常见的溶剂提取法提取样品中的双酚ＡＴａｂｌｅ１ＣｏｍｍｏｎｓｏｌｖｅｎｔｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｓｆｏｒｂｉｓｐｈｅｎｏｌＡｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ样品提取方法分析仪器检出限文献河水和污水液液萃取ＬＣ／ＭＳ０．０７ｎｇ／Ｌ［９］塑料玩具液液萃取ＨＰＬＣ－［１０－１２］软体动物组织索氏提取ＧＣ／ＭＳ０．２７ｎｇ／ｇ［１３］食品包装材料索氏提取Ｇ

7、Ｃ／ＭＳ０．３μｇ／Ｌ［１４］海洋沉积物索氏提取ＧＣ／ＭＳ５００ｎｇ／Ｌ［１５］蔬菜超声提取ＧＣ／ＭＳ０．０２μｇ／ｋｇ［１６］土壤超声提取ＧＣ／ＭＳ０．０３ｎｇ／ｇ［１７］下水道污泥超声提取ＧＣ／ＭＳ１０．７ｎｇ／ｇ［１８］罐装食品微波辅助提取ＨＰＬＣ－［１９］包装材料加速溶剂萃取ＧＣ／ＭＳ０．８ｎｇ／Ｌ［２０］塑料玩具加速溶剂萃取ＵＰＬＣ０．１３ｍｇ／Ｌ［２１］下水道污泥加速溶剂萃取ＧＣ／ＭＳ０．９６μｇ／ｍＬ［２２］鱼肝加速溶剂萃取ＬＣ／ＭＳ１５ｎｇ／ｇ［２３］食品接触材料加速溶剂萃取ＧＣ

8、／ＭＳ／ＭＳ０．２ｎｇ／ｇ［２４］各种肉类加速溶剂萃取ＬＣ／ＭＳ０．２０μｇ／ｋｇ［２５］１．２固相萃取１．３固相微萃取固相萃取（Ｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，ＳＰＥ）具固相微萃取（Ｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，有操作方便、样品净化效果好等特点，可购买商品ＳＰＭＥ）是一种微型化样品前处理技术，其装置类［２６］小柱或自行填充。颜流水等采用ＨＬＢ小柱富似于微量进样针，萃取头前端固载涂层，萃取头可集了饮用水中的双酚Ａ，ＬＣ／ＭＳ－ＭＳ的检出限为在针管中伸缩。固相微萃取