动物源食品雌激素检测的样品前处理技术进展

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1、动物源食品雌激素检测的样品前处理技术进展摘要：检测动物源食品中的残留雌性激素，样品前处理必不可少且非常重要。本文从提取、净化浓缩、衍生化等方面综述了近年来从动物源食品中检测雌性激素的样品前处理技术，旨在为从事动物源食品中性激素检测者及相关领域的研究者提供一定的参考。关键词：雌性激素；样品前处理；技术中图分类号：S-3文献标志码：A文章编号：1674-9324（2014）35-0119-028雌性激素是一类由动物性腺分泌或人工合成的低分子量、强亲脂性、具有较高稳定性的类固醇类物质，具有控制动物繁育、促生长等作用。残留于动物源食品中的雌性激素通过食物链被人体摄入后，对人体

2、固有激素系统的正常工作构成严重干扰，尤其对胎儿、儿童的生殖系统、神经系统、免疫系统的正常发育威胁极大。为防止性激素污染食品被人食用，危害身体健康，必须对食品中性激素残留进行检测和分析。要有效地分析出动物源食品中残留的性激素，除了有比较灵敏的检测仪器和科学的检测技术，样品前处理必不可少且非常重要。样品的前处理就是通过一定的程序和方法，将雌性激素从动物源食品的基体中分离出来，将样品转换为仪器可检测的形式。本文将从提取、净化、浓缩和衍生化等方面，对近年来动物源食品中雌性激素残留检测样品前处理方法、技术作一概述，旨在为从事动物源食品中性激素检测者及相关领域的研究者提供一定的参

3、考。一、样品的提取雌性激素在结构上是甾体类固醇物质，具有亲脂性，在动物机体中以结合态和游离态两种形式存在，碱性环境或水解酶的作用下能将其从结合态中游离出来。依据雌性激素的理化性质将其从动物源食品中分离出来的提取方式主要有：1.震荡浸取。将一定量样品置于容器中，加入适当的溶剂，放置在振荡器上震荡一定时间，过滤，用溶剂淋洗样品，合并滤液。周德刚等用甲醇振荡提取鸡肉中的己烯雌酚，回收率在64.39%～86.07%，回收标准偏差小于2.82%。曾东平等用乙醚作溶剂，振荡提取猪肉样品中的8种雌性激素，并分别做了猪肌肉中性激素各组分在高（50ug/kg）、中（10ug/kg）、低

4、（<2.5ug/kg）三个浓度水平的试验，其激素回收率在70%～110%之间，批内变异系数在4%～10%。82.索氏提取。将样品放在索氏提取器的回流提取器内，蒸发瓶中盛装适当的有机溶剂，加热溶剂。溶剂蒸汽经冷凝滴入回流提取器，对样品进行浸泡提取，提取液通过虹吸流入蒸发瓶，如此反复多次，直至提取结束。金芬等将鱼上腹部肌肉与无水硫酸钠一起研磨，用二氯甲烷-甲醇混合液作溶剂索氏提取24小时，性激素壬基酚的回收率在70.4%～120.0%之间。该提取方法因样品与溶剂反复接触，提取效果好。但不足之处在于所需抽提溶剂用量较大。3.超声辅助提取法（SAE）。超声辅助提取的作用有两方

5、面：通过空化作用使分子运动加快；同时将超声波的能量传递给样品，使组分脱附和溶解加快。林子俺等用无水乙醇作溶剂超声10min，提取鱼肉中的己烯雌酚、己烷雌酚等，回收率大于90%；林奕芝等用甲醇和乙腈分别对加标样品进行超声，提取肉样中的雌二醇、炔雌醚、戊酸雌二醇、苯甲酸雌二醇等雌性激素，回收率在80.3%～92.3%之间。实验室中常与其他提取方法联合使用4.加速溶剂萃取。该方法是在较高的温度（50℃-200℃）和压力（10.3-20.6MPa）下用有机溶剂萃取，其过程是将选择的有机溶剂由泵注入已填充样品的萃取池后，加压、加温数分钟后，萃取液由载气吹入收集瓶中。李德鹏等采用

6、加速溶剂萃取仪萃取经冷冻干燥、研磨处理后的黄海沿岸生物样品，萃取剂为乙酸乙酯、萃取温度为80℃，萃取两次，每次5min，吹扫体积为60%时，测得雌二醇、雌三醇、己烯雌酚等平均回收率在88.1%～104.1%，且RSD在1.3%～8.3%之间。它的突出优点是有机溶剂用量少，速度快和回收率高。但需要在高温和一定压力下进行，对设备的要求较高。85.基质固相分散萃取（matrixsolid-phasedispersion，MSPD）。基质固相分散萃取是将样品与固相吸附剂（C18、硅胶等）一起研磨，使样品成为微小的碎片分散在固相吸附剂表面，然后将此混合物装入空的SPE柱，用适当

7、的溶剂将目标化合物洗脱下来。周建科用硅酸镁填料和火腿肠样品混合放入研钵中轻研，混匀装柱，用正己烷洗涤，二氯甲烷洗提；己烯雌酚和己二烯雌酚的回收率在84%～93.8%之间，RSD在1.49%～4.50%区间。尹怡等用Florisil为分散剂与猪肌肉样品混匀，装柱，用乙酸乙酯作溶剂洗脱提取己烯雌酚；己烯雌酚回收率达到92.7%，RSD为4.2%。该法主要优点是萃取溶剂与目标化合物的接触面大，有利于目标化合物的萃取，不足的是对样品装柱有一定要求。动物源食品基质成分复杂，要高效、快速地将其中的性激素提取出来，实际中不是单独地应用以上某一种提取技术，而是常常将