动物源食品中同化激素的前处理和液质联用检测技术

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2、联用检测技术[键入文字][键入文字][键入文字]精选公文范文管理资料动物源食品中同化激素的前处理和液质联用检测技术[键入文字][键入文字][键入文字]精选公文范文管理资料动物源食品中同化激素的前处理和液质联用检测技术[键入文字][键入文字][键入文字]精选公文范文管理资料　　同化激素(ASs)是由动植物产生或人工合成的一类促进细胞生长与分化、扩增肌肉的微量化学物质。同化激素主要分为甾体和1,2-二苯乙烯两大类,包括雌雄激素、孕激素和糖皮质激素,其在畜牧养殖业和近海海产品养殖中大量使用以提高经济效益,造成了动物体内不同程度的激素残留,导致人体机体代谢紊乱、发育

3、异常或潜在致畸致癌风险[1]。　　目前很多国家或组织已经立法限制或禁止在食用性动物饲养中使用同化激素。精确先进的激素测定方法是实现激素残留有效监督的重要手段。动物源食品中激素的测定方法主要有气相色谱-质谱法(GC-MS)[2-4]和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)[5-7]等。　　GC-MS需要衍生化,耗时耗力;高效液相色谱法(HPLC)主要因基质影响大已不常用;高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)集高效分离和多组分定性、定量于一体,灵敏度高,已成为测定各种复杂基质中多种同化激素残留的主要方法。同化激素与其它兽药不同之处在于其具有很强的脂

4、溶性,这使得样品的净化极为关键,因此有效的净化手段是实现激素准确灵敏分析的重要前提。　　近年来关于不同基质中激素残留测定的研究越来越多,而目前国内外有关动物源食品中激素残留测定的综述并不多见[8-10],国内现有的综述亦针对性不强[11-13],仅列举了激素测定的各种方法,没有针对高效液相色谱-串联质谱法作深入详细的论述,因此有必要对近些年国内外相关的研究做适当总结,以有助于研究者更好地了解激素残留测定的最新方法和研究动态。本文重点综述了动物源食品中同化激素的前处理方法和液相色谱-质谱检测技术,以期为研究者提供参考。　　1[键入文字][键入文字][键入文字]

5、精选公文范文管理资料样品的提取与净化　　1.1结合态分析物的水解　　动物源食品中同化激素以游离态和结合态两种形式存在,要检测结合态或激素总量时需首先对样品进行水解以释放激素。常用的水解方法有酶水解和碱水解。碱水解通常使用氢氧化钠溶液;酶水解一般是在样品中加入一定体积的β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶液或枯草杆菌蛋白酶,然后置于温水浴中水解16h左右。目前酶解这一步存在争议,已有研究表明,动物肌肉中结合态的同化激素比例很低[14],Hartmann等[15]比较肉类样品酶水解效率时发现孵育对激素的提取量无影响;Yang等[6]发现肌肉、虾和牛奶中的内源性激素在无

6、酶解和酶解条件下结果几乎无差异,因此很多研究省略了酶解步骤。　　1.2提取　　激素类药物极性较弱,常用的提取溶剂有甲醇、乙醚、叔丁基甲醚、乙酸乙酯和乙腈等。国家标准GB/T21981-2008中[16]以甲醇为提取溶剂,但甲醇提取液的杂质较多,不易净化。孙汉文等[17]比较了乙腈、甲醇和叔丁基甲醚等不同溶剂对牛肉中9种类固醇激素的提取效果,结果发现:若用甲醇萃取,较多的脂肪萃取物易导致堵塞固相萃取柱;叔丁基甲醚提取效果最好。　　Seo等[3]以甲醇-水为提取溶剂,根据脂肪(凝固点小于40℃)和激素在冷冻甲醇(-98℃)中的凝固点不同的原理,在冷的甲醇溶剂中于

7、小于4℃[键入文字][键入文字][键入文字]精选公文范文管理资料的温度下冷冻离心去脂。　　1.3净化　　激素类药物受基质干扰严重,有效净化是测定的关键。一些较为特别的方法,如加速溶剂萃取(ASE)[18]、超临界流体萃取(SFE)[19]、免疫亲和色谱(IAC)[20]、固相微萃取(SPME)[21]和分子印迹技术(MIPs)[22]等在激素残留中均得到了应用。卢杰等[23]将亚临界1,1,1,2-四氟乙烷(R134a)的萃取技术应用于鱼肉中激素残留的前处理,整个亚临界萃取过程只需1h,有机溶剂用量仅为传统方法的十分之一,较传统的溶剂萃取法萃取效率高、操作简

8、便、能同时完成萃取和分离、缩短了操作时间,且无环境污