液相色谱技术及液质联用技术在食品及农产品残留检测中的应用

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1、液相色谱技术及液质联用技术在食品及农产品残留检测中的应用讨论液相色谱相关技术及其在残留分析中的应用。先容了用于样品前处理的固相提取技术(SPE)、液相色谱技术(HPLC)、液质联用技术(LC／MS)的特点，及其在食品及农产品中兽药、农药及毒素类有毒有害物质残留分析中的应用。　　1前言　　残留监测作为食品安全的重要课题，需要使用多种样品前处理手段与分析检测手段。高效液相色谱和液质联用技术的不断发展，使之越来越广泛地应用于不同类型兽药、农药及毒素类有毒有害物质的检测分析之中。与其他液相色谱应用不同的是：食品及农产

2、品之残留分析对灵敏度、重现性与选择性的要求非常高，经常需要在复杂的基质中检测ppb级甚至更低浓度水平的痕量残留物质。若想达到上述目标，不仅可能需要良好的样品前处理手段来净化复杂的食品及农产品本底，浓缩目标组分，而且需要选择高性能、高灵敏度的HPLC或LC／MS系统进行检测分析。　　本文将从样品前处理的固相提取技术、HPLC及LC／MS技术角度讨论在食品、饲料及农产品中农药、兽药残留、生物毒素及其他有毒有害残留物质的分析。　　2用于样品前处理的固相提取技术高效提取与净化食品及农产品样品，改善检测选择性与灵敏度无

3、论使用LC，GC，LC／MS及从等仪器方法，皆须对样品进行前处理。在众多方法中，固相提取技术是近年来发展最快，应用范围越来越广泛的技术之一。固相提取技术(SPE)是基于液相色谱技术原理、采用固体色谱填料净化样品本底或提取溶液中目标组分的样品前处理技术。与液液萃取技术相比，SPE技术操纵简便、提取效率高、溶剂消耗低、轻易自动化，更轻易获得高回收率的结果。　　1978年，Waters首次将SPE技术推向商品化。并注册了名为sep-Pak的固相提取产品商标，此后，Sep-Pak固相提取技术得到了非常广泛的应用。　　

4、SPE技术固相提取填料有反相、正相、离子交换等多种类型，有Cl8，C8，C2，-NH2，-Diol，-CN，Silica，Flofisil，氧化铝，聚合物基质，阴／阳离子交换及DNPH等多种吸附剂。1996年，又推出新型通用性填料OasisHLB和具有高选择性的双重机理填料(如OasisMCX／MAX-同时具有离子交换和反相双重机理)，可用于酸性、碱性和中性有机化合物的同时提取，以及酸性或碱性化合物的高选择性分别提取。新型Oasis填料的推出，又进一步拓展了SPE技术的应用领域，建立了SPE技术回收率、重现性

5、及通用性等性能的新标准。　　在食品和农产品及饲料残留检测中，多次采用SPE实现样品净化及目标组分富集的目的。肉中抗生素类药物(如四环素类、氯霉素等)、磺胺药物、喹诺酮类药物、激素类(如己烯雌酚)、克伦特罗、呋喃唑酮、呋喃西林等兽药；氨基甲酸酯、有机磷等农药；黄曲霉素、棒曲霉素等毒素均可采用SPE手段进行提取多残留分析亦有使用基质固相分散提取(MatrkSolidPhaseDispersionExtraction)技术与凝胶渗透色谱方法(GPc)进行样品前处理。　　3液相色谱技术：残留检测的重要工具HPLC可用

6、于难挥发、极性较强物质的分析。据估计，GC方法仅能解决20％左右有机物分析，而80％左右的有机物可用HPLC方法进行分析。兽药的特点使之通常比较适合HPLC分析；农药残留分析中亦有不少采用了HPLC方法。与其它常规HPLC应用不同的是：残留分析需要高灵敏度与重现性。高灵敏度方可达到对复杂基质中痕量目标组分的良好检测结果；而高重现性是获得高置信水平判定的基本保证。为达到上述目的，需要对HPLC系统进行优化。　　3．1商灵敏度：残留分析的必要条件色谱结果的灵敏度通常靠信号与噪音的比值(即信噪比)来衡量。因此，无论

7、进步检测信号的响应值，或降低噪音皆可达到进步灵敏度的目的。对于HPLC系统而言，信号强度的进步主要得益于检测器的性能。　　大多数物质的紫外吸收特性使紫外检测器成为多残留分析最常用的通用型HPLC检测器，多用于快速筛选多种兽药或农药残留的检测手段。如磺胺药物残留、四环素残留、呋喃唑酮、氯霉素、四环素等。具有专利梯形狭缝池设计的双通道紫外检测器充分吸收氘灯的能量，可获得高灵敏度的检测结果。　　具有高灵敏度与选择性的荧光检测器可作为残留分析的有效工具。第一个用于多残留分析的氨基甲酸酯AOAC方法即使用了柱后衍生定光

8、检测的分析方法。最新研制多波长荧光检测器，独特的轴向照明活动池设计，最大程度地降低了光散射，有效加长了池长；检测器所采用的新型氤灯亦可发射出更高的光能，上述优化设计可为低浓度样品提供无可相比的高灵敏度荧光检测。　　由于多数化合物无自然荧光响应，很多使用荧光检测器的方法需要采用柱后衍生方法使目标组分产生或进步荧光响应特性，达到高灵敏度检测之目的。采用一种为氨基甲酸酯分析特别优化的HPLC系统，可以同时