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《水果中多菌灵农药残留检测方法的比较与基质效应研究》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、第27卷增刊分析试验室Vol.27.Suppl.2008年5月ChineseJournalofAnalysisLaboratory2008-5水果中多菌灵农药残留检测方法的比较与基质效应研究X陈莹,丛佩华,聂继云,李静,徐国锋(中国农业科学院果树研究所,兴城125100)摘要:对分散固相萃取2高效液相色谱法检测6种水果中多菌灵农药残留的应用进行了评价,获得农药浓度在0.01~3.0mgPkg范围内呈良好的线性关系,线性相关系数在0.999以上,平均回收率在88%~104.7%范围,方法的RSD值小于5%。方法的准确度和精密度都满足
2、要求。并将其与国内外现行的4种多菌灵标准检测方法进行比较,发现并分析了试验中出现的基体效应,指出了分散固相萃取2高效液相色谱法在检测分析多菌灵农药残留的优势。关键词:水果;多菌灵;检测方法;比较;基质效应我国是世界第一水果生产大国,水果生产一国内现行的多菌灵标准检测方法GBPT5009.1882[20][21]直是我国农业的重要产业。在我国水果生产中,2003、SN0220293,欧盟的标准检测方法BS[22][23]农药发挥了巨大作用,但随着人民生活水平的日EN1433321:2004、BSEN1433323:2004之间益提高
3、和农产品国际贸易的快速发展,水果中农各种参数上的区别,指出了分散固相萃取2高效液[1]药残留的问题日益突出,亟待解决。相色谱法在分析苯并咪唑类农药方面的优势。多菌灵(Carbendazim),化学名称为22(甲氧基在农药检测过程中会有很多干扰因素影响试氨基甲酰)苯并咪唑[22(methoxy2carbanmoyl)2验结果。近年来,随着国际上农药残留分析方法[2,3]benzimidaxole],属于苯并咪唑类药物,被广泛用的不断规范化,基质效应的干扰问题日益受到人于真菌侵染的产前和产后水果生产中。这类农药在自们的重视。由于其对于
4、化合物的准确定性与定量[4,5]然环境中降解较慢,而且有一定的毒性。研究其的较大影响,研究分析基质效应也是在进行方法检测方法对监控和加强我国水果的安全状况具有重开发或方法验证过程中不可缺少的一个重要环节。要的意义。我国及国际上规定的水果中多菌灵的最国内外现在已经有一些人在研究这个问题,但大[6,7]大残留限量分别为0.5、0.1mgPkg。多相关研究是集中在气相色谱和液相色谱2质谱串[24]苯并咪唑类农药最常用的前处理方法有液液联的仪器检测时的情况。本文在试验过程中发[8][9][10]萃取、固相萃取法、固相微萃取、分散固相现了苯
5、并咪唑类农药在液相色谱法检测时出现的[11][12]萃取。检测方法包括生物测定、直接光谱检基质效应,并尝试运用合适的方法进行消除,获[13][14][15]测、薄层色谱检测、免疫化学法、气相色得较好的效果。[16][17]谱法、液相色谱法等。其中分散固相萃取法1实验部分其以快速、简便著称,已被用于国内外水果、蔬菜1.1材料和方法[18,19]使用的主要试剂有的农药残留检测中。但在国内将此方法用于:分散吸附剂:PSA吸附剂苯并咪唑类农药的检测还少有报道。同时,可以(平均粒度:45μm)、C18吸附剂(平均粒度:45看出苯并咪唑类农药
6、检测的相关方法有很多,使μm),艾杰尔科技有限公司。用起来较为混乱。但目前对其系统的比较还鲜有农药标准品:多菌灵(纯品,北京康林科技有报道。本文对分散固相萃取2高效液相色谱法在限责任公司)。流动相:甲醇(色谱纯)、KH2PO4(优6种水果中的应用进行了评价,并系统分析了其与级纯)、磷酸氢二钾(优级纯)、去离子水,流动相X作者简介:陈莹(1983-),女,硕士研究生;E2mail:congph@163.com—408—©1994-2008ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Al
7、lrightsreserved.http://www.cnki.net第27卷增刊分析试验室Vol.27.Suppl.2008年5月ChineseJournalofAnalysisLaboratory2008-5需经0.45μm的溶剂滤膜过滤后使用。吸光度,再根据校正吸光度和多菌灵的浓度关系试剂:CH2Cl2、乙酸乙酯、正己烷等没有特殊绘制成标准曲线。测定出的试样的校正吸光度值,说明的均为分析纯。后与标准曲线比较,计算试样中农药的含量。分1.2仪器与设备析过程中注意扣除背景值。固相萃取柱:C18小柱、二醇基小柱(北京艾杰高效液相色
8、谱:流动相,V(甲醇)∶V(H3PO4尔公司)。缓冲液)(pH7.2~7.5)=40∶60;流速0.8mLPmin;高效液相色谱仪:日本岛津公司Class2vp柱温40℃;二极管阵列检测器,检测波长为28510AVP型,ODS反相色谱柱,VP2OD