有机磷农药残留量检测过程中基质效应研究

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1、有机磷农药残留量检测过程中基质效应研究近年来，由于农产品农药残留分析技术的快速发展，基质效应的干扰问题R益受到人们重视。采用相应的空白样品基质配制校正标准溶液定暈是解决基质效应干扰问题的常用校正方法之一，但这需要额外地提取空0样品基质，增加检测工作量，也可能会带来更多的不确定因素［1,2］。另外，基质效应与样品类型有很人关系，用基质校准法获得最准确结果需有与每种类型的样品都严格匹配的空白基质，这对工作量巨大的円常例行检测而言是不现实的。目前，NY/T761-2008是蔬菜中有机磷农药多残留常用检测方法［3］，木文通过

2、不同蔬菜品种、基质标样溶液不同配比和待测物温度对基质效应影响进行了研究分析，门的是筛选出一种可用于农药残留校准大多数蔬菜样品检测的空白基质，满足H常检测的需要。1材料与方法1.1仪器与试剂仪器设备：Agilent6890N气相色谱仪（带FPD检测器）、Agilent自动进样器、T18匀浆机。试剂：二氯甲烷、乙腈、丙酮、无水硫酸钠、氯化钠（均为色谱纯）。1.2标准溶液各种农药标准溶液原始浓度均为1000mg/L，先将每种农药标准溶液分级稀释成浓度为10mg/L的储备液，再进一步用丙酮或空白样品基质稀释成混合标准使用液。

3、为提高分离效率，把18种农药分成2组，按出峰顺序排列为A组：故故畏、甲胺磷、甲拌磷、二嗪磷、乐果、甲基对硫磷、毒死蜱、马拉硫磷、甲基异柳磷；B组：乙酰甲胺磷、氧乐果、久效磷、杀螟硫磷、水胺硫磷、丙溴磷、三唑磷、伏汆硫磷、亚胺硫磷。1.3提取方法参照NY/T761-2008方法，称取20.00g匀浆样品，加入40.OmL乙腈，高速匀浆提取2min后，置于离心机（7OOOprm）离心2min,经氯化钠盐析后取10.OOmL提取液，再经净化、浓缩、定容后用干气相色谱进行测定。1.4仪器检测条件色谱柱：DB-608（30mX

4、0.25mmX0.25um）,进样体积：2.00UL,载气流量：2.0mL/min,分流模式：不分流，载气：N2，进样口温度：24CTC，检测器温度：250°C。柱温升温程序：初始温度为70°C,用2（TC/min速率升至205°C后保持5min，再用30°C/min速率升至245°C后再保特7min,最后用30°C/min速率升至260°C,保特6min。1.5试验设计分别选取豆类蔬菜（豇豆、菜豆）、瓜类蔬菜（冬瓜、苦瓜、黄瓜、两葫芦）、O菜类蔬菜（大O菜、普通O菜、菜心）、茄果类（番茄、辣椒、茄子）、叶菜类屮（生

5、菜、菠菜、蕹菜、芹菜）、卄蓝类（结球甘蓝、青花菜、花椰菜、芥兰）等6大类20个蔬菜品种的空白样品（经检测确认，样品屮甲胺磷等18利哝药在检测限以下），按1.3、1.4方法进行检测，比较其色谱图研究不同样品的基质效应。2结果与分析2.1不同蔬菜样品基质色谱图各种蔬菜基质色谱图（图广6），结果表明，釆用NY/T761-2008方法，茄果类、豆类、瓜类、叶菜类、白菜类等5大类16个品种的蔬菜样品色谱图基线平稳，干扰峰少，其对18种有机磷农药残留检测分析干扰小，可以以其中的一种蔬菜的基质配制标准溶液，在工作中川•以采用空门黄

6、瓜提取液作为这些蔬菜的基质校正标样的配制基质；廿蓝类结球卄蓝、青花菜、花椰菜、芥兰等4个蔬菜品种的色谱图干扰峰多，且在甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、毒死蜱等出峰位置有干扰峰，因此每种蔬菜要分别用木身的提取液的配制基质标样，才能食效地减少杂质峰干扰。2.2基质不同浓度对色谱响应值的影响按1.3方法溶剂提取黄瓜空闩样品，其提取液做为相应样品基质，与标样按不同比例配制成上机标准液，气相色谱检测谱图（图7）。从谱图可见，基质与标样溶液比为1:9时，部分农药响应值偏低，保留时间也会发生漂移，且甲胺磷等农农药残留药峰仍有一定拖尾现

7、象；9:1和1:1两个配比时，各农药组分差异不大，标样峰响应稳定，9:1配比吋，各农药峰响应值最高。1.3温度对基质效应的影响按1.3、1.4方法，选取基质干扰比较严重的韭菜作为空白样品进行农药添加回收率试验（各农药添加浓度均为0.lmg/kg）,试验结果（表1）。微波处理和水浴加热两种处理方式对多数农药基质效应影响基本一致，采取基质标样校准检测，18种农药的添加回收率在65.9~110.0%之间，待测物温度升高后，回收率在36.2~128.8%之间，其中，亚胺硫磷、甲拌磷、久效磷、甲基对硫磷、二嗪磷等热稳定性较差的

8、农药回收率明显降低，氧乐果回收率省所力•高，水胺硫磷、马拉硫磷等农药冋收率变化不大，变化幅度在±10%之内。但敌敌畏水浴加热处理后冋收率上升明妞，而微波处理后冋收率有所下降，其原理和具体原因尚有待进下一步研究。3结论检测样品种类、农药品种、待测物温度以及仪器条件等均可能对农药残留检测的基质效应产生影响，其中，乙酰甲胺磷、氧乐果等农药信号响应值变