多菌灵在柑桔及土壤中的hplc残留分析方法

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1、第3卷第3期现代农药Vol.3No.32004年6月ModernAgrochemicalsJun.2004多菌灵在柑桔及土壤中的HPLC残留分析方法桂文君黄雅丽吴慧明朱国念（浙江大学农药与环境毒理研究所杭州310029）摘要用稀盐酸和甲醇混合溶液提取柑桔和土壤样品中的多菌灵，并采用液相色谱法测定了-10样品中残留的多菌灵。检测线性范围为1~2000ng，相关系数r=0.9996，最低检出量1.0×10g，最低检测浓度：土壤0.025mg/kg；果肉、果皮和全果0.010mg/kg。多菌灵在不同样品中的添加回收率在80.1

2、%~105.4%之间，满足农药残留分析要求。关键词多菌灵液相色谱残留柑桔土壤多菌灵[carbendazim，N-(2-苯并咪唑基)氨基甲试剂：甲醇、二氯甲烷、石油醚、盐酸（均为酸甲酯]，又叫苯并咪唑44号、棉萎灵等，是一种A.R.级）；无水硫酸钠（A.R.级，用前在马福炉中600广谱内吸性杀菌剂，能防治水稻、棉花、蔬菜、果℃灼烧4h）；甲醇（色谱纯）；乙腈（色谱纯）；水树等多种作物的多种病害，尤其对子囊菌和半知菌（二次重蒸）；N,N-二甲基甲酰胺（重蒸）[1]引起的病害有较好的防治效果，但它的残效期比多菌灵标样：≥99.

3、0%[2]较长，对哺乳动物有一定的毒性，因此农产品中1.2试验材料多菌灵残留量的测定越来越受到重视。近年来，多试验作物为柑桔（椪柑），土壤、桔果采自浙江菌灵在多种作物上的残留分析方法有许多报导，如衢州市郊柑桔园。[3][4][5]荧光分析法、红外光谱法、气相色谱法、薄层1.3试验方法[6][7]扫描法、可见光比色分析及紫外光谱法等。其1.3.1分析原理中，薄层扫描法灵敏度较低，比色法及荧光法操作利用多菌灵易溶于酸性水溶液、在紫外光下有较繁琐且易受干扰，而气相色谱法需要对样品进行较强的吸收等特性，采用甲醇和稀盐酸混合溶液作

4、衍生化处理，李俊凯等以紫外光谱法测定了多菌灵为提取剂，将样品中的多菌灵提取出来，经液-液分[7]在柑桔上的残留，但该方法前处理繁杂，检测周配等方法将样品净化，再浓缩并定容至一定的体积，期长，仅溶剂提取一步就须24h，易造成多菌灵损经HPLC定量测定其中的多菌灵残留量。失，且灵敏度低，因此，目前多菌灵的残留分析一1.3.2液相色谱操作条件[8-14]般采用液相色谱法，但该法在柑桔上的残留分色谱柱：4.6mm(id)×100mm，TRACEEXCEL析未见报道。120ODS-C18不锈钢柱，粒径5μm。流动相：采用多菌灵不溶

5、于水，微溶于常用的有机溶剂，常甲醇、乙腈和0.1%磷酸水缓冲液梯度淋洗：0min，规方法用有机溶剂很难将多菌灵从样品中提取出甲醇100%；4min，甲醇10%，乙腈20%，缓冲液来。笔者用甲醇和稀盐酸混合溶液对样品进行萃取，70%；6min，甲醇100%；停止时间10min。流速：以高效液相色谱法测定，方法的准确度和灵敏度均0.8mL/min。检测波长：281nm。进样量：20μL。符合农药残留检测的要求。多菌灵相对保留时间：约5.5min。1.3.3标准溶液的配制1材料与方法准确称取0.01g(精确至0.2mg)多菌灵

6、标准品，1.1仪器与试剂置于10mL容量瓶中，以N,N-二甲基甲酰胺溶解并仪器：HP1100液相色谱仪(DAD检测器)，色定容至刻度，摇匀后即为标准母液。从上述标准母谱工作站，国际型振荡器，2FG-85A型旋转蒸发仪液中准确吸取1mL于25mL容量瓶中，以N,N-收稿日期：2004-01-14；修回日期：2004-04-18作者简介：桂文君(1973—)，男，浙江桐庐人，硕士研究生，主要从事农药环境毒理方面的研究工作。26现代农药第3卷第3期二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇匀，再从中准确吸取菌灵响应的线性关系(见图1)。检测线

7、性范围为1~1mL于10mL容量瓶中，以N,N-二甲基甲酰胺稀2000ng，其线性回归方程式为y=3.3548x+86.653，-10释至刻度，摇匀，备用。相关系数r=0.9996，最低检出量：1.0×10g，最1.3.4样品的前处理低检测浓度：土壤0.025mg/kg；果肉、果皮和全果(1)土壤：称取制备好的土样20.0g（精确至0.01mg/kg。0.01g）于250mL具塞三角瓶中，加入80mL甲醇7000和20mL（0.1mol/L）的盐酸水溶液，在国际型振6000荡器上振荡提取2h，用布氏漏斗抽滤，以50mL5

8、0004000甲醇洗残渣，合并滤液于250mL平底烧瓶中，在300040℃水浴上减压浓缩至40~50mL，留待液-液分配。2000峰面积（Au.s）1000将浓缩后的提取液转移至500mL分液漏斗中，0加入20mL（0.1mol/L）的盐酸溶液和100mL0500100015002000绝对进样量（ng）10%NaC