感冒灵颗粒检验操作规程

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1、GMP管理文件文件名称感冒灵颗粒检验操作规程文件编号ZL-JB-009-2014共4页制订制订日期年月日审核审核日期年月日批准人批准日期年月日颁发部门质量部颁发日期年月日执行部门质量部、车间生效日期年月日分发部门办公室、质量部、生产部、车间1、名称：感冒灵颗粒GanmaolingKeli2、代号或编号：C—0053、引用标准：国药典中发（2006）303号。感冒灵颗粒质量标准（文件编号：ZL-ZB-005-2014）。指标名称质量标准优级品性状本品为浅棕色至深棕色的颗粒或块状冲剂；味甜、微苦。本品为浅棕色至深棕色的颗粒或块状冲剂；味甜、微苦。鉴别1、化学反应（1）、（2）应呈正性反

2、应，（1）、（2）应呈正性反应2、薄层色谱应检出扑尔敏、对乙酰氨基酚。应检出扑尔敏、对乙酰氨基酚。含量测定每袋（或块）含对乙酰氨基酚（C8H9O2N）应为标示量的90.0％～110.0％。每袋（或块）含对乙酰氨基酚（C8H9O2N）应为标示量的90.0％～110.0％。检查水分不得过6.0%不得过3.0%粒度不能通过一号筛与能通过五号筛的总和，不得过15%不能通过一号筛与能通过五号筛的总和，不得过15%溶化性应符合规定应符合规定装量差异应符合规定应符合规定微生物限度检查细菌数≤1000个/g≤1000个/g霉菌、酵母菌数≤100个/g≤80个/g大肠埃希菌不得检出不得检出4、检验操

3、作规程（本规程所用试剂，除另有规定外，均为分析纯）。4.1性状：本品为黄棕色至棕褐色的颗粒，味甜。4.1.1操作方法：取本品，置亮处观察其颜色。4.1.2记录：记录所观察到的现象。4.1.3结果判定：若本品符合上述“4.1性状”的描述，则可判为符合规定。4.2鉴别：4.2.1鉴别（1）44.2.1.1仪器与用具：电子天平、乳钵、锥形瓶、漏斗、水浴锅、蒸发皿、三角喷瓶、紫外光灯。4.2.1.2试药与试液：乙醇、三氯化铝乙醇溶液。4.2.1.3操作方法：取本品10g，研细，加乙醇15ml，研磨，滤过，滤液置水浴中蒸干，残渣加乙醇数滴使溶解，点于滤纸上，喷以2%三氯化铝乙醇溶液，晾干，置

4、紫外光灯（365nm）下观察，应显黄色荧光。4.2.2鉴别（2）4.2.2.1仪器与用具：电子天平、乳钵、锥形瓶、分液漏斗、水浴锅、蒸发皿、玻璃棒、刻度吸管、量筒。4.2.2.2试药与试液：纯化水、稀硫酸、乙醚、氢氧化钠试液。4.2.2.3操作方法：取本品10g，研细，加稀硫酸15ml，振摇10分钟使溶解，用乙醚提取2次，每次10ml,合并乙醚液,用水洗涤3次,每次约10ml,分取乙醚层,水浴上蒸去乙醚,残渣加氢氧化钠试液数滴,即显红棕色。4.2.3鉴别（3）4.2.3.1仪器与用具：电子天平、乳钵、三角烧瓶、漏斗、刻度吸管、量筒、硅胶G薄层板、三角喷瓶。4.2.3.2试药与试液：

5、无水乙醇、扑尔敏、对乙酰氨基酚、纯化水、甲醇、浓氨试液、碘。4.2.3.3操作方法：取本品10g,研细,加无水乙醇20ml研磨,滤过,滤液作为供试品溶液,另取扑尔敏、对乙酰氨基酚，分别加水制成每1ml含4mg.3mg的溶液,作为对照品溶液,照薄层色谱法（附录57页）试验,吸取上述三种溶液各15µl,分加别点于同一硅胶G薄层板上,以甲醇-浓氨试液（20:0.2）为展开剂,展开,取出,晾干,以碘蒸气显色.供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。4.3检查4.3.1水分4.3.1.1仪器与设备：电子天平、恒温干燥箱、称量瓶4.3.1.2操作方法：取本品2～5g，照《水

6、分测定法标准操作规程（附录ⅨH）》测定。4.3.1.3记录与计算：记录并按《水分测定法标准操作规程》（文件编号：ZG-JB-041-2011）计算。4.3.1.4结果判定：若含水分不超过6.0％，则判为符合规定4.3.2粒度：4.3.2.1仪器与设备:标准药筛（一号筛、五号筛）、电子天平。4.3.2.2操作方法:取一号筛置于五号筛之上，并于4五号筛下配以密合的接受容器，保持水平壮态过筛，左右往返，约3分钟，取不能通过一号筛和能通过五号筛的颗粒，精密称定重量。4.3.2.3计算公式:不能通过一号筛和能通过五号筛的颗粒的重量，除以供试品的取用量，计算百分率。4.3.2.4结果判定:不得

7、过13%。则可判为符合规定。4.3.3溶化性4.3.3.1仪器与设备：电炉、烧杯4.3.3.2操作方法：取本品1袋，加热水200ml，搅拌5分钟，立即观察。4.3.3.3记录:记录观察到的现象。4.3.3.4结果判定：应全部溶化，允许有轻微浑浊。则判为符合规定。4.3.4装量差异4.3.4.1仪器与用具：电子天平。4.3.4.2操作方法：取本品10袋，照《装量差异检查法标准操作规程》（文件编号：ZL-JB-080-2014）检查。4.3.4.3记录：记录检查结果。4.