SNT0122-2011-进出口肉及肉制品中甲萘威残留量检验方法液相色谱-柱后衍生荧光检测法.pdf

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1、版权所有·禁止翻制、电子发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜０１２２—２０１１代替ＳＮ０１２２—１９９２进出口肉及肉制品中甲萘威残留量检验方法液相色谱柱后衍生荧光检测法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犪狉犫犪狉狔犾狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犿犲犪狋犪狀犱犿犲犪狋狆狉狅犱狌犮狋狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犎犘犔犆犳犾狌狅狉犲狊犮犲犱犲狋犲犮狋狅狉狑犻狋犺狆狅狊狋犮狅犾狌犿狀犱犲狉犻狏犪狋犻狅狀２０１１０２２５发布２０１１０７０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总

2、局犛犖／犜０１２２—２０１１版权所有·禁止翻制、电子发售前言本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准代替ＳＮ０１２２—１９９２《出口肉及肉制品中甲萘威残留量检验方法》。本标准与ＳＮ０１２２—１９９２相比，主要技术变化如下：———样品净化方法采用全自动凝胶渗透色谱净化方法替代原有的液液分配法；———测定采用柱后衍生液相色谱荧光检测法。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局。本标准主要起草人：葛宝坤、赵孔祥、陈其勇、陈旭艳。本标

3、准所代替标准的历次版本发布情况为：———ＳＮ０１２２—１９９２。Ⅰ犛犖／犜０１２２—２０１１版权所有·禁止翻制、电子发售进出口肉及肉制品中甲萘威残留量检验方法液相色谱柱后衍生荧光检测法１范围本标准规定了进出口肉及肉制品中甲萘威残留量的液相色谱柱后衍生荧光检测法。本标准适用于进出口牛肉、鸡肉、虾肉、鱼肉及火腿罐头中甲萘威残留量的测定。２规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

4、文件。ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法３制样３．１肉将所取全部样品，充分搅碎混匀，取有代表性的样品，总量不少于５００ｇ，装入清洁容器内，密封并标明标记。３．２罐头将所取全部样品整罐倒出，充分搅碎混匀，取有代表性的样品，总量不少于５００ｇ，装入清洁容器密封并标明标记。４试样保存试样应于－１８℃以下保存。在抽样和制样的操作中，应防止样品受到污染或发生含量的变化，以保证实验样品能代表总体样本。５原理用丙酮石油醚混合溶液提取样品中的甲萘威残留物，经凝胶层析柱净化后，浓缩，高效液相色谱分离，经柱

5、后衍生后，用荧光检测器检测，外标法定量。６试剂和材料本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂，有机试剂为色谱纯和ＧＢ／Ｔ６６８２中规定的三级水。６．１乙腈。６．２乙酸乙酯。１犛犖／犜０１２２—２０１１版权所有·禁止翻制、电子发售６．３环己烷。６．４丙酮。６．５石油醚：沸程３０℃～６０℃。６．６无水硫酸钠：６５０℃灼烧４ｈ，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。６．７氯化钠。６．８柱后衍生试剂。６．８．１氢氧化钠溶液（０．２％，质量浓度）。６．８．２邻苯二甲醛（ＯＰｈｔｈａｌａｄｅｈ

6、ｙｄｅ，ＯＰＡ）。６．８．３邻苯二甲醛稀释液：硼砂溶液（０．４％，质量浓度）。６．８．４巯基乙醇（Ｔｈｉｏｆｌｕｏｒ）。６．８．５邻苯二甲醛试液的配制：溶剂储罐中注入９４５ｍＬＯＰＡ稀释剂，用惰性气体（氮气）吹扫至少１０ｍｉｎ，１００ｍｇＯＰＡ固体溶解于约１０ｍＬ的色谱纯甲醇中，将ＯＰＡ溶液加入除氧的ＯＰＡ稀释剂中，溶解２ｇ巯基乙醇固体于５ｍＬＯＰＡ稀释剂中，加入到储罐中，盖上瓶盖，打开气流，再不断的吹扫几分钟，关闭排气阀，轻轻地搅动溶剂以使其完全混合。６．９乙酸乙酯环己烷混合溶液（１＋１，体积比

7、）。６．１００．４５μｍ尼龙滤膜。６．１１甲萘威：分子式Ｃ１２Ｈ１１ＮＯ２，ＣＡＳ编号６３２５２，纯度大于９９．５％。６．１２甲萘威标准储备液：准确称取适量的甲奈威标准品，以乙腈溶解，４℃冰箱保存，有效期为６个月。６．１３甲萘威标准工作液：取一定量的标准储备液，用乙腈稀释至适当浓度，４℃冰箱保存，有效期为１周。７仪器和设备７．１液相色谱仪：配有荧光检测器和柱后衍生单元。７．２全自动凝胶色谱仪（配有馏分收集浓缩器）。７．３旋转蒸发装置。７．４氮吹仪。７．５组织匀浆机。７．６振荡器。８分析步骤８．１

8、提取及净化８．１．１样品的提取称取试样２０ｇ（精确到０．０１ｇ），于１００ｍＬ具塞三角瓶中，加水６ｍＬ（视样品水分含量加水使总水量约２０ｇ，肉通常在７０％左右，加水６ｍＬ），加４０ｍＬ丙酮，匀浆１ｍｉｎ，加氯化钠６ｇ，充分摇匀，再加３０ｍＬ石油醚，振摇３０ｍｉｎ。取３５ｍＬ有机层上清液，经无水硫酸钠滤于旋转蒸发瓶中，浓缩至约１ｍＬ，加２ｍＬ乙酸乙酯环己烷（６．９）溶液再浓缩，如此重复３次。乙酸乙酯环己烷（６．９）定容为５ｍＬ，０．４５μｍ滤膜过滤，待净化。８．１．