gb 23200.105-2016 食品安全国家标准 肉及肉制品中甲萘威残留量的测定 液相色谱-柱后衍生荧光检测法

《gb 23200.105-2016 食品安全国家标准 肉及肉制品中甲萘威残留量的测定 液相色谱-柱后衍生荧光检测法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、沸GB中华人民共0和5国21国-2家0标0准GB23200.105—2016代替SN/T0122—2011食品安全国家标准肉及肉制品中甲萘威残留量的测定液相色谱-柱后衍生荧光检测法Nationalfoodsafetystandards—DeterminationofcarbarylresidueinmeatandmeatproductsHPLC-fluorescedetectorwithpostcolumnderivation2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB23200.105-2016

2、前言本标准代替SN/T0122-2011《进出口肉及肉制品中甲萘威残留量检验方法液相色谱-柱后衍生荧光检测法》。本标准与SN/T0122-2011相比，主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“进出口肉及肉制品”改为“肉及肉制品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN0122-1992；—SN/T0122-2011。1GB23200.105-2016食品安全国家标准肉及肉制品中甲萘威残留量的测定液相色谱-柱后衍生荧光检测法1范围本标准规定了进出口肉及肉制品中甲萘威残留量的液相色谱-柱后衍生荧光检测法。本标准适用

3、于进出口牛肉、鸡肉、虾肉、鱼肉及火腿罐头中甲萘威残留量的测定，其它食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763-2014食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法3原理用丙酮-石油醚混合溶液提取样品中的甲萘威残留物，经凝胶层析柱净化后，浓缩，高效液相色谱分离，经柱后衍生后，用荧光检测器检测，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯试剂，水为符合GB/T6682中规定的一

4、级水。4.1试剂4.1.1乙腈（CH3CN）：色谱纯。4.1.2乙酸乙酯（C4H8O2）：色谱纯。4.1.3环己烷（C6H12）:色谱纯。4.1.4丙酮（CH3COCH3）：色谱纯。4.1.5石油醚：沸程30℃～60℃。4.1.6无水硫酸钠（Na2SO4）：650℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。4.1.7氯化钠（NaCl）。4.1.8柱后衍生试剂。4.1.9邻苯二甲醛（C8H602，O-Phthaladehyde,OPA）。4.1.10巯基乙醇（C2H6OS，Thiofluor）。4.2溶液配制4.2.1NaOH溶液（0.2%,m/v）：取2gNaOH，以水定容至100

5、0mL。4.2.2邻苯二甲醛稀释液：硼砂溶液（0.4%,m/v）。4.2.3邻苯二甲醛试液：溶剂储罐中注入945mlOPA稀释剂，用惰性气体(氮气)吹扫至少10min，100mgOPA固体溶解于约10mL的色谱纯甲醇中，将OPA溶液加入除氧的OPA稀释剂中，溶解2g巯基乙醇固体于5mLOPA稀释剂中，加入到储罐中，盖上瓶盖，打开气流，再不断的吹扫几分钟，关闭排气阀，轻轻地搅动溶剂以使其完全混合。4.2.4乙酸乙酯-环己烷混合溶液（1+1,v/v）：取100mL乙酸乙酯，加入100mL环己烷，摇匀备用。1GB23200.105-20164.3标准品4.3.1甲萘威：分子式C12H11NO2，

6、CAS63-25-2，纯度>99.5%。4.4标准溶液配制4.4.1甲萘威标准储备液：准确称取适量的甲奈威标准品，以乙腈溶解，4℃冰箱保存，有效期为6个月。保存于4℃冰箱内。4.4.2甲萘威标准工作液：取一定量的标准储备液，用乙腈稀释至适当浓度，4℃冰箱保存，有效期为1周。保存于4℃冰箱内。4.5材料4.5.10.45µm尼龙滤膜。5仪器和设备5.1液相色谱仪：配有荧光检测器和柱后衍生单元。5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.3全自动凝胶色谱仪（配有馏分收集浓缩器）。5.4旋转蒸发装置。5.5氮吹仪。5.6组织匀浆机。5.7振荡器。6试样制备与保存6.1试样制备6.1.1肉

7、将所取全部样品，充分搅碎混匀，取有代表性的样品，总量不少于500g，装入清洁容器内，密封并标明标记。6.1.2罐头将所取全部样品整罐倒出，充分搅碎混匀，取有代表性的样品，总量不少于500g，装入清洁容器密封并标明标记。注：以上样品取样部位按GB2763附录A执行。6.2试样保存试样应于-18℃以下保存。在抽样和制样的操作中，应防止样品受到污染或发生含量的变化，以保证实验样品能代表总体样本。7分析步骤7.1提取称取试样20