gb 23200.105-2016 肉及肉制品中甲萘威残留量的测定 液相色谱-柱后衍生荧光检测法

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1、沸GB中华人民共0和5国21国-2家0标0准GB23200.105—2016代替SN/T0122—2011食品安全国家标准肉及肉制品中甲萘威残留量的测定液相色谱-柱后衍生荧光检测法Nationalfoodsafetystandards—DeterminationofcarbarylresidueinmeatandmeatproductsHPLC-fluorescedetectorwithpostcolumnderivation2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华

2、人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB23200.105-2016前言本标准代替SN/T0122-2011《进出口肉及肉制品中甲萘威残留量检验方法液相色谱-柱后衍生荧光检测法》。本标准与SN/T0122-2011相比，主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“进出口肉及肉制品”改为“肉及肉制品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN0122-1992；—SN/T0122-2011。1GB23200.105-2016食品安全国家

3、标准肉及肉制品中甲萘威残留量的测定液相色谱-柱后衍生荧光检测法1范围本标准规定了进出口肉及肉制品中甲萘威残留量的液相色谱-柱后衍生荧光检测法。本标准适用于进出口牛肉、鸡肉、虾肉、鱼肉及火腿罐头中甲萘威残留量的测定，其它食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763-2014食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方

4、法3原理用丙酮-石油醚混合溶液提取样品中的甲萘威残留物，经凝胶层析柱净化后，浓缩，高效液相色谱分离，经柱后衍生后，用荧光检测器检测，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯试剂，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂4.1.1乙腈（CH3CN）：色谱纯。4.1.2乙酸乙酯（C4H8O2）：色谱纯。4.1.3环己烷（C6H12）:色谱纯。4.1.4丙酮（CH3COCH3）：色谱纯。4.1.5石油醚：沸程30℃～60℃。4.1.6无水硫酸钠（Na2SO4）：650℃灼烧4h，在干燥器内冷却至

5、室温，贮于密封瓶中备用。4.1.7氯化钠（NaCl）。4.1.8柱后衍生试剂。4.1.9邻苯二甲醛（C8H602，O-Phthaladehyde,OPA）。4.1.10巯基乙醇（C2H6OS，Thiofluor）。4.2溶液配制4.2.1NaOH溶液（0.2%,m/v）：取2gNaOH，以水定容至1000mL。4.2.2邻苯二甲醛稀释液：硼砂溶液（0.4%,m/v）。4.2.3邻苯二甲醛试液：溶剂储罐中注入945mlOPA稀释剂，用惰性气体(氮气)吹扫至少10min，100mgOPA固体溶解于约10mL的色谱纯甲醇

6、中，将OPA溶液加入除氧的OPA稀释剂中，溶解2g巯基乙醇固体于5mLOPA稀释剂中，加入到储罐中，盖上瓶盖，打开气流，再不断的吹扫几分钟，关闭排气阀，轻轻地搅动溶剂以使其完全混合。4.2.4乙酸乙酯-环己烷混合溶液（1+1,v/v）：取100mL乙酸乙酯，加入100mL环己烷，摇匀备用。1GB23200.105-20164.3标准品4.3.1甲萘威：分子式C12H11NO2，CAS63-25-2，纯度>99.5%。4.4标准溶液配制4.4.1甲萘威标准储备液：准确称取适量的甲奈威标准品，以乙腈溶解，4℃冰箱保存，

7、有效期为6个月。保存于4℃冰箱内。4.4.2甲萘威标准工作液：取一定量的标准储备液，用乙腈稀释至适当浓度，4℃冰箱保存，有效期为1周。保存于4℃冰箱内。4.5材料4.5.10.45µm尼龙滤膜。5仪器和设备5.1液相色谱仪：配有荧光检测器和柱后衍生单元。5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.3全自动凝胶色谱仪（配有馏分收集浓缩器）。5.4旋转蒸发装置。5.5氮吹仪。5.6组织匀浆机。5.7振荡器。6试样制备与保存6.1试样制备6.1.1肉将所取全部样品，充分搅碎混匀，取有代表性的样品，总量不少于500

8、g，装入清洁容器内，密封并标明标记。6.1.2罐头将所取全部样品整罐倒出，充分搅碎混匀，取有代表性的样品，总量不少于500g，装入清洁容器密封并标明标记。注：以上样品取样部位按GB2763附录A执行。6.2试样保存试样应于-18℃以下保存。在抽样和制样的操作中，应防止样品受到污染或发生含量的变化，以保证实验样品能代表总体样本。7分析步骤7.1提取称取试样20